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上帝粒子wo鐵蟲 (初入文壇)
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| 2,5-二溴硝基苯,別名1,4-二溴-2-硝基苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體,在醫(yī)藥,肥料,染料,阻燃材料等多個(gè)生產(chǎn)領(lǐng)域有著十分廣泛的應(yīng)用。近年來,國內(nèi)精細(xì)化工行業(yè)的蓬勃發(fā)展,極大地刺激了精細(xì)化工中間體產(chǎn)品的生產(chǎn)制備。目前,國內(nèi)外有關(guān)2,5-二溴硝基苯的合成工藝研究相對較少,對實(shí)驗(yàn)過程條件的控制存在很大差別,以致得到的產(chǎn)物產(chǎn)率及質(zhì)量不高。本文以對二溴苯為原料,采用有機(jī)溶劑-混酸硝化法為制備工藝,以液相色譜分析測定產(chǎn)物產(chǎn)率為主要分析方法,探索合成制備過程中混酸滴加方式、硝化反應(yīng)溫度以及硝化反應(yīng)總時(shí)間三個(gè)主要變量的最佳實(shí)驗(yàn)條件。通過本次實(shí)驗(yàn),明確了對二溴苯硝化時(shí)將混酸滴加到原料和廢酸中產(chǎn)率最高;滴加混酸時(shí)反應(yīng)液溫度應(yīng)控制在20℃以下,滴加完全后,溫度也不宜超過40℃;硝化反應(yīng)時(shí)的反應(yīng)總時(shí)間在1h左右為最佳。 |

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