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3-Chlor-l,3-diphenyl-l-propi n (14k): Ein HCl-Strom wurde 40 min durch eine Lösung von 30.0 g (0.144 mol) l,3-Diphenyl-2-propin-l-ol in 360 ml Pentan geleitet. Trocknen über CaCl2 und Entfernen des Pentans im Rotationsverdampfer lieferten analysenreines 14k (32.7 g, 100%) als farbloses Öl, das im Tiefkühlfach (- 25 °C) kristallisierte. - IR (Film): 3050, 3020 (CH), 2220 (CsC), 1485, 1590 (Aromaten-Gerüst), 685, 750 cm"1 (CH-wagging). - ]H-NMR (CC14): 8 = 5.83 (s; 1H, CH), 7.2-7.7 (m; 10H, Aromaten-H). - MS (70 eV): m/e = 228, 226 (5%, 15%, M+ ), 191 (100). |
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4樓2014-05-22 20:13:54
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| 3-氯-l,3-二苯基-l-丙酸n（14k）：鹽酸流導(dǎo)入30g（0.144mol）l,3-二苯基-2-丙炔-l-醇的360mL戊烷溶液40分鐘。通過CaCl2干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中去除戊烷，在冷凍室（-25°C）結(jié)晶得到如無色油的純凈14k（32.7g，100%）。 IR(膜)：3050，3020（CH）， 2220（CsC）, 1485, 1590 (芳烴架構(gòu)), 685, 750 cm"1 (CH-搖擺？). - ]H-NMR (CC14): 8 = 5.83 (s; 1H, CH), 7.2-7.7 (m; 10H, 芳香氫). - MS (70 eV): m/e = 228, 226 (5%, 15%, M+), 191 (100) |
2樓2014-05-22 09:47:39
3樓2014-05-22 20:00:47
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