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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 材料區(qū) » 微米和納米 » 合成表征 » 大家看看這個電鏡照片是怎么回事
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大家看看這個電鏡照片是怎么回事 已有14人參與
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合成的材料是氧化硅表面引發(fā)聚合得到的聚丙烯酸球刷，產(chǎn)物用乙醇洗滌3次以后用水洗滌4次，以0.1mg/ml濃度點樣，室溫干燥過夜后測TEM，得到了下面的圖，大家看看為啥球的周圍總是有水漬一樣的雜質(zhì)？這些是我的聚合物嗎？ 2-0002.jpg |
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2014-05-23 14:36:42, 1.65 M
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5樓2014-05-23 15:40:31
10樓2014-05-23 18:35:15
papaverme
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【答案】應助回帖
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如果你合成的球上普遍存在這種現(xiàn)象，應該是聚合物球刷的痕跡。 由于你最后一步是以水做溶劑分散的，而PAA是水溶的，所以PAA鏈是以較伸展的狀態(tài)匍匐在支持膜上，就像睡美人的長發(fā)，而不是典型核-殼結構外面一層硬殼。 由于是舒展匍匐的一層聚合物，這層PAA可能很薄，與TEM支持膜相比，并沒有很明顯的襯度。 要能更明顯的看到聚合物層，可以進一步改進TEM實驗。 1 改用超薄碳膜作為支持膜，減小支持膜中聚合物的干擾。 2 對這個TEM樣品做負染色，例如磷鎢酸染色，以加強襯度。 3 改用較低加速電壓的TEM，例如120kV，甚至80kV。這時候氧化硅球可能看不出結構，但是外層的聚合物有可能會更明顯。 4 換一個溶劑做對照實驗：采用PAA的不良溶劑，讓聚合物層收縮包覆在氧化硅球上。這時殼層邊界可能會更清晰、均勻，可能更容易對接上的聚合物做定量測算。 5 用SEM或AFM表征三維形貌。 以上是基于類似體系的經(jīng)驗，基本算是猜測。電鏡不是萬能的，直觀的顯微觀察也不一定就能“看清”一切。少不了與其他表征手段的相互印證和補充。建議你做一下散射實驗，測一下粒徑。確定在水溶液中或者不良溶劑中顆粒的尺寸和球刷的“厚度”。這樣再來看電鏡才有譜一點。 |
23樓2014-05-26 23:52:19
papaverme
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【答案】應助回帖
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hzqzy: 金幣+10, ★★★★★最佳答案 2014-05-28 08:24:04
hzqzy: 金幣+10, ★★★★★最佳答案 2014-05-28 08:24:04
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"DLS顯示聚丙烯酸球刷在中性水溶液中的伸展長度為145nm"這一點倒是符合我前面的猜測，你在頂樓的圖外圍可能是柔順的PAA鏈，長度基本在這個尺度上。你可以根據(jù)你測的分子量按高斯鏈模型做一個推算，看看是否合理（空間位阻參數(shù)可以查手冊，可能在2左右或更大）。 PAA在乙醇中的溶解性遠不如在水中，并且你的體系中由于PAA鏈一端運動受限，進一步減小了PAA的溶解性。因此，在乙醇中干燥得到的小球上PAA很有可能是收縮的一層殼。而你上面新貼的幾張圖也能隱約看到在球表面的包覆層。（如圖1-0002.jpg的左上角和右下角，另外顆粒之間較均勻的間距也說明了這層包覆物的厚度。） 可以做一個估算。假設PAA均勻致密地包覆在氧化硅小球上。氧化硅和PAA的密度比取2:1，質(zhì)量比取1:1（根據(jù)TGA數(shù)據(jù)）,則通過簡單的幾何計算可以推測，PAA層的厚度大約是硅核直徑的五分之一。如果你的球核直徑以80nm計算，PAA包覆層厚度約16nm左右，你可以量一下圖1-0002.jpg看是否符合。（請自行驗算，我算術一向粗心） 以上是兩種較極端的理想情況，無論是用“可與PAA互溶”的水做溶劑，還是用“溶解性稍差”的乙醇做溶劑，在干燥后，實際的情況可能并不是這么絕對，可能受鏈柔順性、干燥速率，尤其是支持膜表面親水性的影響。 例如對于水溶液體系，如果支持膜較疏水，液膜在干燥過程中不斷發(fā)生dewetting，液滴帶著PAA鏈收縮，最后得到的結果相對更接近在球核外的薄薄一層，類似于coating的結構。 如果支持膜較親水，液膜在干燥過程中能接近于保持鋪展，這樣PAA的收縮主要發(fā)生在豎直方向，水平方向的伸展狀態(tài)基本還能保留。最后得到的是一個像煎荷包蛋那樣中間一個凸起的核，周圍較薄一圈膜的的狀態(tài)。 這兩種現(xiàn)象在實驗中和文獻中都看到過，你提到的那篇文獻應該屬于前者，而你在頂樓的結果也許就是后者。其他溶劑體系，或者其他影響因素，也可能帶來這樣的差別�？次墨I的時候要具體情況具體分析。 電鏡在這個實驗中的作用可能重點在直觀看到聚合物刷，并判斷刷子厚度是否均勻。因此，對刷子的尺寸需要一個定量測定。其實，無論是伸展的還是收縮的情況，測得的尺寸都是有意義的，最好是兩者都能測出來。 要測伸展的，用水做溶劑，并可以適當調(diào)節(jié)PH。除了我在前一帖提到的提高襯度的方法，還要注意的就是前面提到的支持膜親水性。看你頂樓的圖，我覺得你已經(jīng)差不多能做出來了。 要測收縮的，我建議換更不良的溶劑，或者改變溫度，讓PAA直接在溶液里就收縮成均勻的殼。這時可能顆粒在溶液狀態(tài)就會發(fā)生沉淀，可以適當超聲分散后制TEM樣品。你在樓上貼出來的在乙醇中的結果，殼層忽有忽無忽薄忽厚可能就是由于殼層在乙醇中太軟了，干燥過程中不成形，不利于尺寸定量。 另外，基于散射的粒度分析，得到的尺寸分布怎樣？包括硅核顆粒的尺寸和尺寸分布。這對指導電鏡實驗，解釋電鏡數(shù)據(jù)也是很重要的。 額外問一下， HF溶解做GPC的方法，不知道你用的什么條件，是否可能會有部分降解。是否做過討論？不過這個是比較次要的問題。 滴定實驗是否可以做一個基團的半定量，跟TGA等數(shù)據(jù)做比對。 |
26樓2014-05-27 13:40:55
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