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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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xwnail2003

禁蟲 (著名寫手)
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xja1830

木蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xwnail2003: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-05-30 22:28:57
初步判斷不是Cl也不是溶劑分子，而是普通的Q峰，刪掉之后squeeze檢查沒有空腔。

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    • 2014-05-30 18:55:48, 17.75 K
  • 附件 2 : J002.ins
    • 2014-05-30 18:55:49, 7.6 K
以一顆執(zhí)著不變的心，勇往直前，迎向未來。
2樓2014-05-30 18:55:22
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xja1830

木蟲 (正式寫手)
如需進一步確證，需要提供更詳細信息。
以一顆執(zhí)著不變的心，勇往直前，迎向未來。
3樓2014-05-30 18:56:15
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tzeshyang

鐵桿木蟲 (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
會是水分子嗎？

TITL a in P2(1)/c
CELL 0.71073  12.0248  15.0860  12.3946  90.000 112.402  90.000
ZERR    2.00   0.0024   0.0030   0.0025   0.000   0.030   0.000
LATT  1
SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z
SFAC C H N O
UNIT 88 112 12 14
L.S. 20
BOND $H
FMAP 2
PLAN 20
OMIT -4 50
ACTA
CONF
WGHT    0.091700    0.770200
FVAR       0.11636
O1W   4    0.459227   -0.004059    0.944231    10.50000    0.09232    0.14797 =
         0.09791    0.00303    0.06476   -0.01028
AFIX   3
H1W1  2    0.546517   -0.015059    0.978781    11.00000   -1.50000
AFIX   0
O1    4    0.198369    0.686650    0.698327    11.00000    0.09127    0.05644 =
         0.10784    0.00641    0.07214    0.01221
O2    4    0.416955    0.651242    0.573015    11.00000    0.12194    0.08274 =
         0.16095    0.00614    0.10903    0.00809
AFIX   3
H1O2  2    0.405785    0.619563    0.513065    11.00000   -1.50000
AFIX   0
O3    4    0.378213   -0.087927    0.576819    11.00000    0.10218    0.05699 =
         0.09269    0.00589    0.04870    0.00369
N1    3   -0.067936    0.744718    0.870045    11.00000    0.06444    0.07678 =
         0.10121   -0.00813    0.05274    0.00107
N2    3    0.296945    0.468460    0.547700    11.00000    0.07867    0.06042 =
         0.07506   -0.00397    0.04248    0.00403
N3    3    0.284701    0.276838    0.562030    11.00000    0.05681    0.05894 =
         0.05940   -0.00236    0.02858   -0.00146
C1    1    0.062836    0.725696    0.783750    11.00000    0.05256    0.05763 =
         0.07400   -0.00386    0.03385    0.00100
C2    1    0.042767    0.642446    0.828130    11.00000    0.06278    0.06056 =
         0.09259   -0.00213    0.04251    0.00234
AFIX  43
H2A   2    0.077841    0.588444    0.823209    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C3    1   -0.037378    0.657513    0.878819    11.00000    0.06890    0.07112 =
         0.09696    0.00055    0.04628   -0.00570
AFIX  43
H3A   2   -0.067129    0.614456    0.914418    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C4    1   -0.008467    0.789258    0.810630    11.00000    0.05046    0.06990 =
         0.07304   -0.00905    0.02976    0.00112
C5    1   -0.010278    0.877803    0.778900    11.00000    0.06227    0.06072 =
         0.08932   -0.01082    0.03563    0.01023
AFIX  43
H5A   2   -0.057489    0.919174    0.797515    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C6    1    0.060116    0.901647    0.719234    11.00000    0.07864    0.05734 =
         0.09197   -0.00259    0.04117    0.00860
AFIX  43
H6A   2    0.060166    0.960523    0.697012    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C7    1    0.132080    0.840681    0.690394    11.00000    0.07658    0.05942 =
         0.08602   -0.00033    0.04842    0.00587
AFIX  43
H7A   2    0.179381    0.859253    0.650271    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C8    1    0.132531    0.752731    0.721821    11.00000    0.06079    0.05645 =
         0.07650   -0.00333    0.03867    0.00857
C9    1    0.267286    0.708363    0.631296    11.00000    0.08197    0.05754 =
         0.09444    0.00247    0.06086    0.00571
AFIX  23
H9A   2    0.323920    0.755300    0.668980    11.00000   -1.20000
H9B   2    0.215140    0.728450    0.554230    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C10   1    0.333537    0.625590    0.622174    11.00000    0.08502    0.06395 =
         0.09986   -0.00075    0.06414    0.00378
AFIX  13
H10A  2    0.377712    0.602406    0.700839    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C11   1    0.245403    0.556719    0.552382    11.00000    0.08027    0.07506 =
         0.09109   -0.00950    0.03548    0.01171
AFIX  23
H11A  2    0.184213    0.549832    0.584913    11.00000   -1.20000
H11B  2    0.205873    0.578438    0.473201    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C12   1    0.206262    0.415248    0.459060    11.00000    0.08611    0.06760 =
         0.08078   -0.00416    0.02457    0.00725
AFIX  23
H12A  2    0.183889    0.444519    0.384060    11.00000   -1.20000
H12B  2    0.135010    0.411675    0.477673    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C13   1    0.249005    0.323117    0.449776    11.00000    0.08394    0.06515 =
         0.06141    0.00066    0.02756    0.00402
AFIX  23
H13A  2    0.185164    0.290340    0.390757    11.00000   -1.20000
H13B  2    0.316988    0.326036    0.425985    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C14   1    0.379040    0.329078    0.650061    11.00000    0.06487    0.07012 =
         0.06669   -0.00197    0.02872   -0.00734
AFIX  23
H14A  2    0.448862    0.332705    0.629154    11.00000   -1.20000
H14B  2    0.403143    0.299913    0.725283    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C15   1    0.334565    0.421015    0.658657    11.00000    0.07420    0.06998 =
         0.07374   -0.01071    0.04190   -0.00982
AFIX  23
H15A  2    0.267161    0.417149    0.683205    11.00000   -1.20000
H15B  2    0.398084    0.454126    0.717562    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C16   1    0.309623    0.184140    0.560430    11.00000    0.05280    0.06027 =
         0.06468    0.00191    0.03440   -0.00025
C17   1    0.298051    0.137856    0.460557    11.00000    0.08000    0.06316 =
         0.05890    0.00224    0.03267   -0.00084
AFIX  43
H17A  2    0.276010    0.168412    0.390312    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C18   1    0.318247    0.047259    0.461655    11.00000    0.08486    0.06455 =
         0.06751   -0.00391    0.03534   -0.00393
AFIX  43
H18A  2    0.309232    0.018114    0.392700    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C19   1    0.351606    0.000305    0.564495    11.00000    0.06342    0.05813 =
         0.07644    0.00342    0.03541   -0.00080
C20   1    0.361139    0.045631    0.665007    11.00000    0.08020    0.07355 =
         0.06844    0.01386    0.04031    0.01028
AFIX  43
H20A  2    0.381862    0.014746    0.734889    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C21   1    0.340654    0.134808    0.663276    11.00000    0.07759    0.07436 =
         0.06203    0.00348    0.03886    0.00889
AFIX  43
H21A  2    0.347502    0.163337    0.732039    11.00000   -1.20000
AFIX   0
C22   1    0.380820   -0.134250    0.477470    11.00000    0.08339    0.06421 =
         0.10528   -0.00532    0.04851   -0.00177
AFIX  33
H22A  2    0.400506   -0.195341    0.497331    11.00000   -1.50000
H22B  2    0.440376   -0.108159    0.453264    11.00000   -1.50000
H22C  2    0.303330   -0.130423    0.414960    11.00000   -1.50000
AFIX   0
H1N1  2   -0.119218    0.765565    0.893868    11.00000    0.10068

HKLF 4

REM  a in P2(1)/c
REM R1 =  0.0671 for   2587 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0847 for all   3664 data
REM    266 parameters refined using      0 restraints

END
4樓2014-05-30 21:51:08
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xwnail2003

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5樓2014-05-30 22:37:40
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gkmuse

鐵桿木蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xwnail2003: 金幣+5, ★有幫助 2014-05-31 19:12:07
xwnail2003: 金幣+5, ★有幫助 2014-06-02 07:19:49
我是從基礎(chǔ)為零開始自學(xué)的，今天是第七天，樓主慎重考慮是否采用我解的結(jié)果。
之所以回復(fù)，是想和別人討論下，看看我的結(jié)果哪里不正規(guī)。

checkcif 結(jié)果，沒有A，B類錯誤。
Alert level C
RFACR01_ALERT_3_C  The value of the weighted R factor is > 0.25
            Weighted R factor given   0.250
這個錯誤時有時無。不知道什么原因。
PLAT053_ALERT_1_C Minimum Crystal Dimension Missing (or Error) ...     Please Check
PLAT054_ALERT_1_C Medium  Crystal Dimension Missing (or Error) ...     Please Check
PLAT055_ALERT_1_C Maximum Crystal Dimension Missing (or Error) ...     Please Check
上面三個需要size的數(shù)據(jù)，有些人是隨意填一下清除的。但我不喜歡。
PLAT309_ALERT_2_C Single Bonded Oxygen (C-O > 1.3 Ang) ...........         O7 Check
PLAT340_ALERT_3_C Low Bond Precision on  C-C Bonds ...............     0.0044 Ang.  
上面兩個不清楚 。期待專家指點。
Alert level G
PLAT005_ALERT_5_G No _iucr_refine_instructions_details  in the CIF     Please Do !
PLAT007_ALERT_5_G Number of Unrefined Donor-H Atoms ..............          1 Why ?
PLAT072_ALERT_2_G SHELXL First  Parameter in WGHT Unusually Large.       0.14 Why ?
PLAT152_ALERT_1_G The Supplied and Calc. Volume s.u. Differ by ...          2 Units
PLAT199_ALERT_1_G Reported _cell_measurement_temperature ..... (K)        293 Check
PLAT200_ALERT_1_G Reported   _diffrn_ambient_temperature ..... (K)        293 Check
PLAT793_ALERT_4_G The Model has Chirality at C25     .............          R Verify

孤立的原子，嘗試過各種元素，發(fā)現(xiàn)使用B和C，R值很低，沒有A，B類錯誤。
后來clean掉那個原子，在Olex2中用Recompute mask，R值更低。

我解的結(jié)果，比較大問題在于，O7上不能有氫，同時C25上有氫，這樣既不是酮，也不是羥基，就是氧負。

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    • 2014-05-31 11:15:13, 2.66 M
  • 附件 2 : platon_1te.gif
    • 2014-05-31 11:18:44, 57.53 K
C-H
6樓2014-05-31 11:26:13
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xwnail2003

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7樓2014-06-02 07:20:48
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gkmuse

鐵桿木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
7樓: Originally posted by xwnail2003 at 2014-06-02 07:20:48
你比較牛，7天就可以解析數(shù)據(jù)了，牛人。不過，你很顯然是錯誤的，我這個化合物就只有CHON...

大家?guī)臀铱聪�，那個孤立的原子時CL還是溶劑分子？謝了！

Moiety formula         C22 H26 N3 O3
沒有錯吧吧？我解析的結(jié)果就只含有CHON的。

"孤立的原子，嘗試過各種元素，發(fā)現(xiàn)使用B和C，R值很低，沒有A，B類錯誤。
后來clean掉那個原子，在Olex2中用Recompute mask，R值更低。"
這是我盲解的嘗試過程。最終結(jié)果是將那個游離的原子，清理掉的。
C-H
8樓2014-06-02 09:50:07
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xwnail2003

禁蟲 (著名寫手)
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9樓2014-06-02 22:05:43
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gkmuse

鐵桿木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
9樓: Originally posted by xwnail2003 at 2014-06-02 22:05:43
是的，你就是將那個原子清理掉啊，那個2.0多的電子殘余峰如何解釋？...

"不過，你很顯然是錯誤的，我這個化合物就只有CHON"
真心搞不懂。我要怎么理解你的語言。你說我解錯了，又說自己的化合物只含CHON，這個意思不是說我解析的結(jié)構(gòu)中，含有CHON以外的元素嗎？
如果不是這個意思，難道是我的理解能力太差？

"是的，你就是將那個原子清理掉啊"
即使清理掉，也沒有A，B類錯誤啊。C類錯誤，好像也沒有與那個孤立的原子相關(guān)的錯誤（因為有三條，我看不甚明白）。還請具體解釋，再說別人錯了好嗎？

"那個2.0多的電子殘余峰如何解釋？"
因為我沒有任何的理論基礎(chǔ)，純粹是結(jié)晶體玩玩的。處理到?jīng)]有A，B類錯誤。我就知足了。至于，你要如何使用，解釋解出來的結(jié)果，是你的問題了。
同時，知道我沒有理論基礎(chǔ)，還簡單說我錯了。我好傷心。
請解釋哪條錯誤是"2.0多的電子殘余峰"？解出來的結(jié)構(gòu)羥基上是沒有氫，可能就是負電荷，能解釋不？

原本對解單晶挺有意思的，隨隨便便說我解錯了，即使錯了，指出錯誤的地方，應(yīng)該如何改正，也還可以吧！
唉，以后要么解完了，也不回復(fù)。要么像羊倌老師那樣。:S
C-H
10樓2014-06-02 22:30:37
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