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Tristalone新蟲 (初入文壇)
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液相色譜圖主峰本來(lái)很好，一個(gè)月后突然出現(xiàn)肩峰，求大俠幫忙，附圖。 已有21人參與
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我用的是C18液相色譜柱分析硝基苯，流動(dòng)相：甲醇：水=70:30，波長(zhǎng)254nm。 開始的一個(gè)月硝基苯標(biāo)樣的色譜圖是這樣：  有一天早上突然就變成這樣的，有一點(diǎn)點(diǎn)不對(duì)稱，雖然不是很明顯：  慢慢的就變成這樣的：  我用我的柱子做別人的樣品也會(huì)出現(xiàn)肩峰，也不對(duì)稱。 用別人的柱子做自己的樣品，峰形正常， 而且我又重新配置硝基苯標(biāo)樣，再進(jìn)樣峰形還是沒(méi)有得到改善。 最后我今天中午把柱子用甲醇反相沖洗了三個(gè)小時(shí)，在正向進(jìn)樣，譜圖變成這樣的：  跪求各位高手幫忙啊，我已經(jīng)被這個(gè)困擾了很久了，ps:我的柱子是新柱子。在線等啊  QQ圖片20140605162837.jpg 1.jpg 2.jpg 3.jpg |
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西湖醉魚: 金幣+2, 歡迎常來(lái)分析版 2014-06-08 22:20:07
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
西湖醉魚: 金幣+2, 歡迎常來(lái)分析版 2014-06-08 22:20:07
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柱子不要反過(guò)來(lái)沖，如果反向沖了一段時(shí)間基本上只能反向用了，之前我實(shí)驗(yàn)室有一根新柱子就是堵了，反過(guò)來(lái)沖，結(jié)果就一直反過(guò)來(lái)用的，但是也用了三年多，畢業(yè)了一個(gè)碩士，另一個(gè)碩士用了快一年才廢了（一般認(rèn)為反過(guò)來(lái)用會(huì)被犧牲柱效）。。你說(shuō)沖過(guò)沒(méi)有用，我覺(jué)得可能是沖洗的體積不夠，或者你的異丙醇不夠干凈。最好拿那種色譜純的異丙醇，用0.5mL的流速?zèng)_過(guò)夜。我同門去年用一根菲羅門的柱子做中藥提取物，出現(xiàn)了好兩三次這樣的問(wèn)題吧，最后都是用異丙醇沖洗柱子得到解決的。其中我也查過(guò)一些資料，也問(wèn)過(guò)一些工程師，結(jié)果發(fā)現(xiàn)沖洗是首選的方法。。。在此祝你好運(yùn)吧！ |
26樓2014-06-06 11:17:59
rendabing425
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