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zhangjun721銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
1-亞硝基-2-萘酚沉淀法測(cè)鈷
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近期采用1-亞硝基-2-萘酚沉淀法分析三元材料中鈷含量時(shí),發(fā)現(xiàn)如下問(wèn)題:1、測(cè)試值大于理論值，回收率大約在110%左右；2、即使是空白也會(huì)出現(xiàn)少量棕黑色沉淀，質(zhì)量在0.01-0.03g之間波動(dòng)。想問(wèn)問(wèn)萬(wàn)能的蟲友：1、空白出現(xiàn)沉淀是怎么回事；2、用不用加入掩蔽劑掩蔽鎳？要加的話用什么掩蔽劑？3、加入沉淀劑后用不用調(diào)節(jié)溶液的pH值；4、加熱煮沸的目的是為了把鈷氧化為三價(jià)，那么加熱煮沸過(guò)程用嚴(yán)格控制嗎？5、陳化是在常溫下還是水浴加熱的條件下陳化？還請(qǐng)各位蟲友不吝賜教！ 分析步驟如下：稱取一定質(zhì)量的待測(cè)液于250ml燒杯中，加入20ml水，10ml33%HAc溶液，加熱煮沸5min，在攪拌下加入100ml1%1-亞硝基-2-萘酚溶液，常溫靜置1h，用已恒重的4號(hào)玻璃砂芯漏斗抽濾，分別用熱蒸餾水、33%HAc溶液、熱蒸餾水洗滌燒杯和沉淀，120攝氏度烘干。 |
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