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真心請(qǐng)教有關(guān)尿液的GC-MS分析步驟
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我的實(shí)驗(yàn)方法如下：取-80℃下保存的血漿與肝組織勻漿樣本在室溫下解凍，將100ｕL解凍后樣本加入 1.5mL離心管中，加入250uL乙腈以沉淀蛋白，并在冰浴冷卻下超聲10 min，然后放入離心機(jī)以10000r/min離心分離10min，離心完畢后取上清液至1.5mL離心試管，然后放入真空干燥器中40℃下?lián)]發(fā)至干。揮發(fā)干后取出，加入15mg/mL甲氧胺吡啶溶液50ul并充分混勻，之后再70℃條件下肟化lh，然后加衍生化試劑(BSTFA:TMCS=99:1)50 uL硅烷化處理，混勻后靜置。lh后加入含二十二烷(內(nèi)標(biāo)，0.10mg/mL)的正庚烷150ul，充分混勻后離心分離，移取上清液到微量進(jìn)樣管，供GC-MS分析。GC-MS分析條件：進(jìn)樣量:1uL，不分流進(jìn)樣；初始溫度為85℃(保持 5min)，程序升溫以10℃/min的速度勻速上升至280℃（保持 5min）；進(jìn)樣口溫度:270℃；接口溫度:270℃；離子源(EI)溫度:230℃；電離電壓:70eV；四極桿溫度:150℃；載氣:高純氦氣:流速1.0mL/min；掃描方式:全掃描60-600m/z。 請(qǐng)教高手幫我看看 這個(gè)方法中的漏洞，好嗎？真心感謝大家了。 |
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2樓2014-06-16 17:47:32
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3樓2014-06-16 18:09:59
雨后花瓣L
銀蟲 (小有名氣)
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- 專業(yè): 衛(wèi)生分析化學(xué)
4樓2015-12-23 17:36:30
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