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費(fèi)姚永芬版主 (文學(xué)泰斗)
低眉淺笑歲月空
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[交流]
分析版2014年度6月份活動(dòng)主題1--光譜分析經(jīng)驗(yàn)交流和問題會(huì)診
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那我說(shuō)下自己相對(duì)來(lái)說(shuō)接觸比較多的紫外可見光譜吧 紫外-可見光譜是用紫外-可見光測(cè)獲的物質(zhì)電子光譜,它研究產(chǎn)生于價(jià)電子在電子能級(jí)間的躍遷,研究物質(zhì)在紫外-可見光區(qū)的分子吸收光譜。當(dāng)不同波長(zhǎng)的單色光通過(guò)被分析的物質(zhì)時(shí)能測(cè)得不同波長(zhǎng)下的吸光度或透光率,以ABS為縱坐標(biāo)對(duì)橫坐標(biāo)波長(zhǎng)λ作圖,可獲得物質(zhì)的吸收光譜曲線。一般紫外光區(qū)為190-400nm,可見光區(qū)為400-800nm。 紫外吸收光譜的定性分析為化合物的定性分析提供了信息依據(jù)。由于分子結(jié)構(gòu)不同但只要具有相同的生色團(tuán),它們的最大吸收波長(zhǎng)值就相同。因此,通過(guò)對(duì)未知化合物的光譜掃描、最大吸收波長(zhǎng)值與已知化合物的標(biāo)準(zhǔn)光譜圖在相同溶劑和測(cè)量條件下進(jìn)行比較,就可獲得基礎(chǔ)鑒定。 因此,可以根據(jù)它們的紫外吸收光譜特征,在紫外-可見光譜分析儀的定性測(cè)量模式中通過(guò)光譜掃描測(cè)量其吸光度-波長(zhǎng)的譜圖對(duì)它進(jìn)行準(zhǔn)確可靠的定性鑒別。 紫外吸收光譜中常用溶劑有已烷、庚烷、環(huán)已烷、水、乙醇等等。應(yīng)該注意,有些溶劑,特別是極性溶劑,對(duì)溶質(zhì)吸收峰的波長(zhǎng)、強(qiáng)度及形狀可能產(chǎn)生影響。這是因?yàn)槿軇┖腿苜|(zhì)間常形成氫鍵,或溶劑的偶極使溶質(zhì)的極性增強(qiáng),引起n→π*及π→π*吸收帶的遷移。 選擇溶劑需要注意以下幾點(diǎn): (1)溶劑應(yīng)能很好地溶解被測(cè)試樣,對(duì)溶質(zhì)是惰性的 (2)在溶解度允許的范圍內(nèi),盡量選擇極性較小的溶劑 (3)溶劑在樣品的吸收光譜區(qū)無(wú)明顯吸收 我們知道,對(duì)于紫外可見分光光度計(jì)來(lái)說(shuō),光譜掃描只是定性,要定量的話則需要光度測(cè)量,這里就不多做說(shuō)明。 此外,做紫外光譜掃描的時(shí)候,濃度也要適中,不能過(guò)高,也不能過(guò)低,吸光度值最好不要超過(guò)1。 說(shuō)的可能不太全面,希望蟲友們補(bǔ)充。 |

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