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bietaikeqiu木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
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[交流]
《保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》中總皂苷含量測(cè)定操作原理相關(guān)問(wèn)題 已有7人參與
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具體操作流程： 樣品處理：稱樣（根據(jù)試樣含人參量定），置于100mL容量瓶中，加少量水，超聲30min，再用水定容至100mL，搖勻，放置，吸取上清液1.0mL進(jìn)行柱層析。 柱層析：用10mL注射器作層析管，內(nèi)裝3cmAmberlite-XAD-2大孔樹(shù)脂，上加1cm中性氧化鋁。先用40mL95％乙醇洗柱，棄去洗脫液，再用40mL水洗柱，棄去洗脫液，精確加入1.0mL已處理好的試樣溶液，用40mL水洗柱，棄去洗脫液，用40mL 95％乙醇洗脫人參皂甙，收集洗脫液于蒸發(fā)皿中，置于100℃水浴揮干。 顯色反應(yīng)：在上述已揮干的蒸發(fā)皿中準(zhǔn)確加入0.2 mL 5％香草醛冰乙酸溶液，轉(zhuǎn)動(dòng)蒸發(fā)皿，使殘?jiān)既芙�，在�?.8 mL高氯酸，混勻后移入5 mL帶塞刻度離心管中，60 ℃水浴上加熱10 min，取出，冰浴冷卻后，準(zhǔn)確加入冰乙酸5.0 mL,搖勻后，以1 cm比色池于560 cm波長(zhǎng)處與標(biāo)準(zhǔn)管一起進(jìn)行比色測(cè)定。 問(wèn)題： 1、柱層析過(guò)程中中性氧化鋁及大孔樹(shù)脂分別起什么作用？ 2、反應(yīng)結(jié)束后為何要進(jìn)行冰��？ 3、最終加入冰醋酸的作用是什么？ |
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feeling2013
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