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[求助]
常規(guī)精制方法的一些質(zhì)疑 已有6人參與
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| 請(qǐng)問各位大蟲，用常規(guī)精制方法能將產(chǎn)物中的單雜降到0.01%以下嗎？ |
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4樓2014-06-25 17:25:40
wjt4628
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5樓2014-06-25 17:27:19
【答案】應(yīng)助回帖
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選水做溶劑應(yīng)該是在高溫下溶解較多，低溫時(shí)溶解度小；在保證所用儀器干凈的前提下建議在溫度再低點(diǎn)，比如50℃左右先多加水將原料全部溶解，然后過濾一遍（防止有不溶性的微粒雜質(zhì)，畢竟要求的純度較高，肉眼觀察不一定可靠），然后升溫蒸去一部分水，在未成核前加5%左右晶種，控制降溫速率慢些，攪拌不宜過快，晶體應(yīng)該能長(zhǎng)大。然后過濾時(shí)選個(gè)不溶性溶劑洗滌，最好把水分洗走。 樓主要是不考慮收率那更好控制了，把水量增加些。 熔融除雜是一種很好的提取高純產(chǎn)品的方式，但是一般實(shí)驗(yàn)室沒有裝置，且要求質(zhì)量多些，且要求物質(zhì)熔點(diǎn)最好在-10~150℃之間，且在熔融條件下物質(zhì)穩(wěn)定，若這些都符合，要達(dá)到你要求的純度肯定沒問題 |
8樓2014-06-26 09:32:56
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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在樓上的基礎(chǔ)上，以下2點(diǎn) 1、這個(gè)雜質(zhì)在精制前有多少 ，如果較多，攪拌速度，降溫速度，洗滌對(duì)其去除效果有極大影響。 2、該雜質(zhì)在該溶劑體系，析晶溫度，ph條件下是否存在溶解性差異。所選體系雜質(zhì)溶解新不能比產(chǎn)物差很多。 這2點(diǎn)都可以試精制，如果沒有出現(xiàn)某些雜質(zhì)越精制越大，理論上是可以將雜質(zhì)除掉的 |
9樓2014-06-27 08:54:34
zzggjj00
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10樓2014-06-27 16:34:37
wjt4628
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