hjf_2011

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[求助] 測(cè)試XRD結(jié)果整體向右偏移，請(qǐng)問是什么原因?qū)е碌�，測(cè)試其他的樣品不出現(xiàn)偏移已有7人參與

各位蟲友你好，

小生方向?yàn)榫w合成，近期做XRD測(cè)試，發(fā)現(xiàn)有一個(gè)樣品的XRD結(jié)果相比較擬合值整理向右偏移，但其他樣品不出現(xiàn)這樣的偏移，請(qǐng)問是不是可以排除零點(diǎn)漂移等儀器方面的原因呢？整理向右偏移是不是意味著這個(gè)化合物的晶胞參數(shù)等相對(duì)于單晶解析出來(lái)的結(jié)果整理偏小了呢？
在此先感激大家的指教！

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1樓 2014-07-02 11:13:38

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luxtal

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hjf_2011: 金幣+1 2014-07-17 23:33:36

重測(cè)一下不就得了，至于這么糾結(jié)嗎？搞的還跟真是搞科研似的！

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What_we_observe_is_not_nature_itself,_but_nature_exposed_to_our_method_of_questioning----Werner_Karl_Heisenberg

3樓2014-07-03 10:14:10

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sxp55218

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hjf_2011: 金幣+1 2014-07-17 23:34:13

如果偏移量隨2thete角變化而變化的話（立方系），意味著這個(gè)化合物的晶胞參數(shù)變化了。如果偏移量隨2thete角變化不變的話，是零點(diǎn)漂移等儀器方面的原因。

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8樓2014-07-06 08:19:13

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sysu-柳思揚(yáng)

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hjf_2011: 金幣+1 2014-07-17 23:33:41

有沒有可能是你這一個(gè)樣品的樣品量特別多，堆得比較高了呢？
你說(shuō)的這種晶胞參數(shù)偏小的情況確實(shí)可能存在，假如說(shuō)是所有的峰都位移相同的度數(shù)，就很有可能是一個(gè)各向同性的收縮，會(huì)不會(huì)是在測(cè)試過(guò)程中脫去了客體或者是熱脹冷縮現(xiàn)象呢？

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2樓2014-07-02 14:53:19

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鐵桿木蟲 (正式寫手)

king

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hjf_2011: 金幣+1 2014-07-17 23:33:59

樣品過(guò)厚可能出現(xiàn)這樣的結(jié)果

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格局

4樓2014-07-03 11:47:49

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bebemelon

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建議在測(cè)一次，反正xrd也不貴

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5樓2014-07-03 12:45:02

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woshizei2010

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hjf_2011: 金幣+1 2014-07-17 23:34:07

儀器的問題，需要重新調(diào)參數(shù)

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6樓2014-07-03 13:16:30

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如果偏移量隨2thete角變化大的話（對(duì)立方系），這個(gè)化合物的晶胞參數(shù)發(fā)生了變化。如果偏移量隨2thete角無(wú)變化，是零點(diǎn)漂移等儀器方面的原因。

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7樓2014-07-06 08:15:32

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njrlfu

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hjf_2011: 金幣+1 2014-07-17 23:34:17

為了確定是否是儀器零點(diǎn)漂移所致，可以用一個(gè)簡(jiǎn)單的方法進(jìn)行判定，將所制備的樣品中摻入一定比例的高純硅，再進(jìn)行測(cè)試，如果硅粉的衍射峰也同時(shí)發(fā)生同方向的偏移，那么就可以斷定是儀器零點(diǎn)發(fā)生了偏移，需要校正。

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9樓2014-07-06 09:33:19

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sdf97629

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hjf_2011: 金幣+1 2014-07-17 23:34:21

第一首先排除是不是儀器問題，建議重新測(cè)一遍比較兩次結(jié)果是否一致，第二，可能是樣品問題，就是樣品的晶面間距變小，這時(shí)的峰會(huì)出現(xiàn)整體右移

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10樓2014-07-11 20:45:02

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