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7) [3-(2-Pyridyl) -I-pyru~olyl]e~~igsaure-ethylester (20: Zu einer Losung von 0.23 g (10.0 mmol) Natrium in 40 ml wasserfreiem Ethanol gibt man 1.45 g (10.0 mmol) 1 und 1.84 g (11.0 mmol) Bromessigsaure-ethylester und erhitzt 4 h unter RiickfluI3. Das Lo- sungsmittel wird i.Vak. entfernt, der Ruckstand in 30 ml verd. HCI gelost und die wIBrige Losung zweimal rnit je 30 ml Diethylether gewaschen. AnschlieRend wird die Losung rnit Na2C03 schwach alkalisch eingestellt und das Produkt mit Diethylether extrahiert. Nach Umkristallisation aus n-HexadEthylacetat (2: 1) erhalt man 1.90 g (82%) 2f in farblosen。 8) N-Octudecyl-2-(3-(2-pyridyl)-l-pyrazolyiJacetamid (2g): 1.15 g (5.00 mmol) 2f und 1.35 (5.00 mmol) Octadecylamin werden i.Vak. 4 h auf 150°C erhitzt. Nach Abkiihlen wird die erstarrte Schmelze pulverisiert, dreimal rnit je 30 ml heiDem n-Hexan gewa- schen und i.Vak. getrocknet. Ausb. 2.18 g (96%) 2g, IQ[L16J5MDQF1%{5~MJ1{[S.jpg PMGKV[1)6JYY`I(B8D)CILV.jpg S2F_N2%YIV3T5UP0~GGF`8C.jpg |
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7)[3-(2-吡啶基)-1-吡唑]醋酸-乙酯(2f)：在0.25g(10mmol)鈉的40ml不含水乙醇溶液中加入1.45g(10mmol)1和1.84g(11mmol)溴乙酸乙酯并在回流下加熱4h。在真空中去除溶劑，將殘余物溶于30ml稀HCL，2次用乙醚清洗含水溶液。接著用Na2CO3對(duì)溶液作弱堿性調(diào)節(jié)，用乙醚提取產(chǎn)物。從n-正己烷-乙酸乙酯結(jié)晶得到1.9g(82%)無(wú)色細(xì)針狀的2f。-IR(KBr,cm-1); 8)N-十八烷基-2-[3-(2-吡啶基)-1-吡唑基]乙酰胺(2g)：1.15g(5mmol)2f和1.35(5mmol)十八胺在真空中加熱到150°C。冷卻后凍結(jié)的熔體粉末化，分別用30ml熱n-正己烷清洗3次并在真空中干燥。產(chǎn)出2.18g(96%)2g，無(wú)色 |
2樓2014-07-03 16:46:13
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