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lj337219286銀蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
制樣時(shí) 流動(dòng)相加0.1%酸 峰拖尾 且不成一個(gè)完整峰 已有4人參與
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| 各位親們 請(qǐng)問(wèn) 當(dāng)樣品為生物堿且?guī)в兴{(lán)色熒光 制樣時(shí) 流動(dòng)相加0.1%酸時(shí) 峰拖尾 且不成一個(gè)完整峰 怎么辦啊 我的樣品用流動(dòng)相溶解 溶解性不是很好 然后改用甲醇加0.1%的酸溶解 溶解性好點(diǎn)點(diǎn) 但峰形變化不大 這份樣品在薄層板上有兩個(gè)點(diǎn)且都為生物堿 懷疑生物堿本身帶有熒光 在液相中跑出兩個(gè)主峰 但就是峰形不好 且一個(gè)峰要拖20-40分鐘 下面就是跑液相兩張圖片 第一張是用色譜甲醇加0.1%的酸溶解 第二張是用流動(dòng)相溶解經(jīng)比較 峰形差別不大 跪求各位大俠 針對(duì)這種情況 我該怎么做啊 謝謝 |
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- 附件 2 : 45%甲醇+0.1%HFA(流動(dòng)相溶解）.bmp
2014-07-03 14:46:45, 3.75 M
2014-07-03 14:47:07, 3.75 M
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2樓2014-07-03 16:50:01
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4樓2014-07-05 19:29:28
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| 堿和酸生成的是鹽，鹽的色譜行為拖尾很正常了。對(duì)于堿性化合物來(lái)說(shuō)，流動(dòng)相PH大于其PKa兩個(gè)單位，它呈游離狀態(tài)，與柱子吸附作用增加；而當(dāng)流動(dòng)相PH小于其Pka兩個(gè)單位時(shí)其以鹽的形式存在；而當(dāng)PH接近其Pka時(shí)，兩種形態(tài)都可能出現(xiàn)，所有可能會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)峰甚至于多個(gè)峰。至于加弱堿跑不出峰，有可能是流動(dòng)相有機(jī)相比例太低，或者你的波長(zhǎng)沒(méi)選對(duì)造成。 |
5樓2014-07-05 20:35:24
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6樓2014-07-06 07:43:47
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樓主，請(qǐng)問(wèn)你這個(gè)問(wèn)題最后怎么解決的，我現(xiàn)在分的生物堿也是加千分之一的二乙胺不出峰，謝謝 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
7樓2017-09-15 14:38:26
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