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zixian711新蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于低含氫硅油的制備 已有3人參與
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| 我想請問如何設(shè)計(jì)低含氫硅油的結(jié)構(gòu)，比如我想制備2:25（高含氫硅油和D4在低含氫硅油結(jié)構(gòu)中的比）的低含氫硅油，需要如何計(jì)算各個(gè)的用量（高含氫硅油、D4和MM），假設(shè)總質(zhì)量為100g，高含氫硅油1.59%含氫量。謝謝大家。 |
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k677p003
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6樓2015-06-02 16:53:39
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2樓2014-07-08 11:33:35
zixian711
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【答案】應(yīng)助回帖
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二甲硅油作為有機(jī)硅產(chǎn)品，國內(nèi)工業(yè)生產(chǎn)已經(jīng)有幾十年，國內(nèi)許多大型化工廠均有生產(chǎn)，在工業(yè)正常中主要采用以下制法： 1、(CH3)2SiCl2（二甲基二氯硅烷）與(CH3)3SiCl（三甲基氯硅烷）共水解縮合法； （1）－（2n＋2）H2O (CH3)2SiCl2＋(CH3)3SiCl --------------------- CH3Si[（CH3）SiO2]nCH3 （2）－（n＋1）H2O 2、(CH3)2SiCl2（二甲基二氯硅烷）水解物｛即[(CH3)2SiO]n（甲基環(huán)硅氧烷）與HO[(CH3)2SiO]nH的混合物 ｝與(CH3)3SiOSi(CH3)3(六甲基二硅氧烷)或(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]2～5Si(CH3)3催化平衡法； 催化劑 [(CH3)2SiO]n＋HO[(CH3)2SiO]nH＋[(CH3)3Si]2O ------ CH3Si[（CH3）SiO2]nCH3 －H2O ＋[(CH3)2SiO]m 3、[(CH3)2SiO]n（甲基環(huán)硅氧烷）與(CH3)3SiOSi(CH3)3(六甲基二硅氧烷)或(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]1～5Si(CH3)3催化平衡法； 催化劑 [(CH3)2SiO]n＋[(CH3)3Si]2O ------- CH3Si[（CH3）SiO2]nCH3＋[(CH3)2SiO]m 4、HO[(CH3)2SiO]nH（甲基環(huán)硅氧烷的水合物）與(CH3)3SiOSi(CH3)3(六甲基二硅氧烷)或(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]1～5Si(CH3)3催化縮聚法； 催化劑 HO[(CH3)2SiO]nH＋[(CH3)3Si]2O--------CH3Si[（CH3）SiO2]nCH3＋[(CH3)2SiO]m －H2O 上述四法中數(shù)第一法使用的原料最便宜，但是工序繁雜，腐蝕嚴(yán)重，加之對單體的純度要求較高，即便其中僅含有μl/L的SiCL、CH3SiOCL3、CH3HSiOCL2、 （CH3）2HSiOCL等雜質(zhì)，也可嚴(yán)重影響產(chǎn)物性能，因而后三種方法（即硅氧烷催化平衡法）更為實(shí)用。 根據(jù)催化劑的種類，平衡法又可分為酸法和堿法兩種，酸法常用的催化劑有：硫酸、三氟甲基磺酸、含氟羧酸、固體酸（如酸性白土、大孔陽離子交換樹脂）、二氯氮化磷（氯化磷腈）及其低聚物等；堿法常用的催化劑有：氫氧化鉀、氫氧化銫及它們的硅醇鹽，暫時(shí)性催化劑（(CH3)4NOH或Bu4POH及它們的硅醇鹽）。 使用硫酸催化劑時(shí)，開環(huán)聚合及平均速度與酸的濃度成正比。因硫酸同時(shí)可起止鏈劑作用，故用量高達(dá)硅氧烷投料質(zhì)量的2%～4%，而二甲基硅油的摩爾質(zhì)量增長仍然較慢，因而此法適用于制造低黏度硅油。結(jié)束反應(yīng)后須除去酸層，并將硅油洗至中性，工藝比較繁雜，現(xiàn)已被其他方法取代。若使用含氟陽離子交換樹脂作催化劑，則具有活性高，用量少，反應(yīng)溫度低及平衡速度快等優(yōu)點(diǎn)。結(jié)束反應(yīng)后，只需通過過濾或者加入少量的堿性化合物（如NH3，NH4HCO3，Et3N，（NH4）2CO3等）中和，即可獲得性能穩(wěn)定的硅油，且可用于制中等或高黏度產(chǎn)品。 使用堿作催化劑時(shí)，原料脫水干燥十分重量，否則將生產(chǎn)喊羧基的硅油，嚴(yán)重影響產(chǎn)物性能。其次，由于反應(yīng)溫度較高（100～150℃），宜用沸點(diǎn)高于反應(yīng)溫度的(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]2～5Si(CH3)3作止鏈劑。為了改善強(qiáng)堿性催化劑在硅氧烷中的溶解度以提高催化效率，可將其制成硅醇鹽（堿膠）使用。強(qiáng)堿性催化劑活性高，用量僅為硅氧烷投料質(zhì)量的0.01%～0.03%。結(jié)束反應(yīng)后，通過中和或分解將其除去。常用的酸性中和劑除二氧化碳和氯乙醇外，還有磷酸，硅基磷酸酯，乙酰氧基硅烷及氯硅烷等。 下面介紹合成二甲硅油的實(shí)例： 酸法：濃硫酸作催化劑的間歇法合成二甲基硅油。 一、原料及其主要規(guī)格： 1、(CH3)2SiCl2（二甲基二氯硅烷）水解物：由純度為99.9%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）以上的(CH3)2SiCl2水解而得，[(CH3)2SiO]n（n=3～7）（甲基環(huán)硅氧烷）及HO[(CH3)2SiO]nH約各占一半，黏度7～15mm2/s（25℃）。 2、(CH3)3SiOSi(CH3)3（六甲基二硅氧烷）：無色透明液體，沸程99～102℃，折光率1.3807。 3、濃硫酸：無色透明，濃度95%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）以上。 二、工藝過程：在容積為100L的搪瓷釜內(nèi)，加入50kg由二甲基二氯硅烷水解物和六甲基二硅氧烷配成的混合料，2.5kg濃硫酸，在攪拌及30℃下，平衡3小時(shí)，而后加入5L 蒸餾水，攪拌30min，升溫至65～70℃再繼續(xù)攪拌30min，靜置分層，放掉酸水，油層即為粗二甲基硅油，用5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的碳酸鈉水溶液中和殘余的硫酸，再用水洗至中性，過濾后于250℃/1.33KPa下拔除低沸物，冷卻后（或用活性炭脫色），得到無色透明的二甲基硅油42.5～43.0kg。 三 、止鏈劑（六甲基二硅氧烷）與二甲基硅油的黏度關(guān)系：調(diào)節(jié)止鏈劑對二甲基二氯硅烷的比例，可制得不同黏度的二甲基硅油。 堿法：由八甲基四硅氧烷（D4）堿催化平衡化制取 這是制備二甲基硅油的普遍制取方法，尤其是生產(chǎn)黏度較高的二甲基硅油時(shí)，采用該方法更為適宜。反應(yīng)可使用暫時(shí)性催化劑，反應(yīng)結(jié)束后，升溫使其分解除去，后處理方法簡單，免去了洗滌除殘存催化劑的繁瑣過程。 常用的堿性催化劑是：KOH，暫時(shí)性催化劑(CH3)4NOH或Bu4POH。 使用堿性催化劑制取二甲基硅油時(shí)應(yīng)特別注意八甲基四硅氧烷（D4）中的含水量，少量的水就會(huì)使二甲基硅油端基引入羥基而影響硅油的質(zhì)量。為此，通常在聚合前將D4、止鏈劑、催化劑等一起加入反應(yīng)釜中，在較低溫度（如：50℃）下減壓蒸餾脫水。當(dāng)使用(CH3)4NOH（四甲基氫氧化銨硅醇鹽）作催化劑時(shí)，其用量（以（CH3）4NOH計(jì)）為硅氧烷總量的0.01%，反應(yīng)溫度一般為85℃～95℃，在通N2和適當(dāng)減壓下進(jìn)行平衡聚合反應(yīng)；如果使用Bu4POH（硅醇鹽）作催化劑，其用量（以Bu4POH計(jì)）為硅氧烷總量的0.02%，反應(yīng)溫度通常為110℃，反應(yīng)在通N2及常壓攪拌下進(jìn)行。聚合反應(yīng)為平衡反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，低沸點(diǎn)小分子化合物通常在15%左右，它們可在升溫催化劑分解后，減壓脫除。產(chǎn)品的摩爾質(zhì)量可以通過止鏈劑的用量來調(diào)節(jié)。 |
4樓2014-07-08 15:20:36
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