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gshqmjy6859金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
結(jié)晶度和熔點(diǎn)二者的關(guān)系疑惑 已有1人參與
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本人是搞有機(jī)合成的，最近合成出了一種大環(huán)內(nèi)酯的化合物（已經(jīng)用柱層析分離純化過(guò)），然后想測(cè)試他的熱性質(zhì)，用DSC測(cè)其熔點(diǎn)時(shí)理論上應(yīng)該是狹窄的吸熱峰，但實(shí)際測(cè)試結(jié)果是吸熱峰很寬，融程達(dá)到了5度，然后我做了下XRD，結(jié)晶度23%，請(qǐng)問(wèn)我的這個(gè)結(jié)晶度和熔點(diǎn)的關(guān)系？？ 1.png |
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xhtangxh
木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
有木有蟲(chóng)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
gshqmjy6859: 金幣+10 2014-07-31 14:31:06
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
gshqmjy6859: 金幣+10 2014-07-31 14:31:06
| 晶體的熔點(diǎn)是固定的，如果是完全結(jié)晶物，理論上DSC在熔點(diǎn)溫度下應(yīng)該是狹窄的吸熱峰。測(cè)試時(shí)吸熱峰很寬說(shuō)明樣品不是完全結(jié)晶或是樣品物相不純(包括化學(xué)相和結(jié)晶相)，即樣品既可能是化學(xué)相單純的無(wú)定形(非晶態(tài))相和結(jié)晶相“混合物”以及同質(zhì)多象的多晶混合物，也可能是化學(xué)相不純的混合物，即無(wú)定形(非晶態(tài))相、單一結(jié)晶相或多晶相不同類(lèi)型組合的“混合物”，也有可能單純是結(jié)晶相不完美(晶格缺陷、摻雜)導(dǎo)致。熔點(diǎn)和結(jié)晶度不存在函數(shù)關(guān)系，熔程寬窄不能直接反映樣品的結(jié)晶度。不過(guò)XRD可以反映物相的粒徑、晶格缺陷、摻雜、內(nèi)應(yīng)力情況，對(duì)解釋熔程寬窄有幫助。 |
2樓2014-07-16 11:16:47
珺兮
新蟲(chóng) (初入文壇)
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3樓2017-04-20 22:34:29
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