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dlshawei鐵桿木蟲 (文壇精英)
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| 2,2-二甲基-1,3-苯并二氧雜環(huán)戊烯-4-醇(7)：加熱77g（0.61mol）鄰苯三酚的250ml純甲苯懸濁液（Widmer分餾柱）。溶液開始沸騰時，滴入75ml（0.61mol）2,2-二甲氧基丙烷。略高于60°C時，分餾柱頂部持續(xù)產(chǎn)生餾出物。2h后再加入75ml2,2-二甲氧基丙烷。分餾柱頂部溫度下降后（大約6h），繼續(xù)在回流下加熱約12h。在真空中去除冷卻后溶液中的甲苯，用大截面橋接器蒸餾粘性殘余物。橋壁已經(jīng)出現(xiàn)蒸餾產(chǎn)物，通過加熱轉(zhuǎn)換成沉淀（沉淀這詞不確定）。選擇使黃色不純物剛開始蒸餾的溫度作為蒸餾溫度。淡黃色產(chǎn)物在75°C/0.2mbar下升華�？s醛易溶于丙酮和甲醇，難溶于氯仿。后處理的其他方法：去除甲苯后，將原產(chǎn)物放入足夠多的熱四氯化碳，使其完全溶解。冷卻到室溫結(jié)晶出白色產(chǎn)物7。它在所描述的條件下升華。未發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物有明顯差別。產(chǎn)物50g（50%），熔點90°C…………后面化學(xué)式?jīng)]有要翻的 |
2樓2014-07-23 11:59:46
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