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最近采用水熱法合成V2O5納米線，HCl控制pH,NH4VO3為釩源（按照文獻(xiàn)上的方法做的）
很糾結(jié)的是，實(shí)驗(yàn)結(jié)果出來有很多問題：1，反應(yīng)結(jié)束后，釜內(nèi)為黃色絮狀沉淀，有時(shí)是黃綠色沉淀，可是經(jīng)過離心干燥后，就成綠色的了；
2，xrd測(cè)試，很難分析出來到底是什么物相，可以肯定的是不是orthorhombic型的；
3，每次測(cè)出來的東西都是形貌都不一樣，有時(shí)候就團(tuán)聚的一點(diǎn)形貌沒有，有時(shí)候就是粘連的，附上幾張圖，求高手指教！
為什么人家一樣的方法，得到的sem圖就那么清楚？另外，幣幣有的是哦！

1.JPG-160°，PEG

2.JPG-160°

3.JPG-120°

4.JPG-120°-CTAB

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1樓 2014-07-24 23:11:28

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
591551904: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-07-25 08:57:07

用水的純度要注意，如果不是去離子水，里面的離子可能會(huì)影響形貌。同樣的道理，金屬鹽要盡量純，雜質(zhì)金屬也會(huì)影響形貌。還有烘箱的控溫準(zhǔn)不準(zhǔn)確？水熱釜放在烘箱的不同位置可能溫度不同。烘箱有沒有震動(dòng)？如果有震動(dòng)會(huì)影響初期的晶核形成，形貌就不可控。希望對(duì)你有幫助~

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2樓2014-07-25 07:49:30

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14樓: Originally posted by 591551904 at 2014-07-27 16:55:02
多謝，后面我試試看！...

不客氣，假期還在努力工作的人都會(huì)有好成績(jī)的！

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15樓2014-07-27 17:24:25

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591551904: 金幣+5, ★★★很有幫助 2014-07-25 09:01:20

反應(yīng)物添加順序
水等有影響

另外每次不一樣證明你條件不是太穩(wěn)定，試試提高溫度或降低溫度，你這個(gè)溫度點(diǎn)可能是不完全的狀態(tài)
文獻(xiàn)的溫度和時(shí)間都是大致的范圍，只可以參考，不可以照搬
比較加熱設(shè)備不一樣，保溫不一樣

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沒個(gè)性不敢簽名！

3樓2014-07-25 07:59:36

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2樓: Originally posted by lujingzhi at 2014-07-25 07:49:30
用水的純度要注意，如果不是去離子水，里面的離子可能會(huì)影響形貌。同樣的道理，金屬鹽要盡量純，雜質(zhì)金屬也會(huì)影響形貌。還有烘箱的控溫準(zhǔn)不準(zhǔn)確？水熱釜放在烘箱的不同位置可能溫度不同。烘箱有沒有震動(dòng)？如果有震動(dòng) ...

學(xué)習(xí)了。
我用的去離子水；金屬鹽濃度99%，烘箱控溫也很準(zhǔn)確。經(jīng)您這么說看來是要注意了，看來后面烘的過程沒有特別注意過。此前的時(shí)候，總覺得前期配置溶液的時(shí)候有問題呢，有時(shí)候溶解會(huì)有NH4VO3不溶解，放進(jìn)釜之前，有絮狀沉淀發(fā)生的現(xiàn)象。

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4樓2014-07-25 09:01:05

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3樓: Originally posted by changle9139 at 2014-07-25 07:59:36
反應(yīng)物添加順序
水等有影響

另外每次不一樣證明你條件不是太穩(wěn)定，試試提高溫度或降低溫度，你這個(gè)溫度點(diǎn)可能是不完全的狀態(tài)
文獻(xiàn)的溫度和時(shí)間都是大致的范圍，只可以參考，不可以照搬
比較加熱設(shè)備不一樣，保 ...

多謝指教！另外，請(qǐng)教您說的“我這個(gè)溫度點(diǎn)可能是不完全的狀態(tài)”是指的120°還是160°？

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5樓2014-07-25 09:03:30

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4樓: Originally posted by 591551904 at 2014-07-24 19:01:05
學(xué)習(xí)了。
我用的去離子水；金屬鹽濃度99%，烘箱控溫也很準(zhǔn)確。經(jīng)您這么說看來是要注意了，看來后面烘的過程沒有特別注意過。此前的時(shí)候，總覺得前期配置溶液的時(shí)候有問題呢，有時(shí)候溶解會(huì)有NH4VO3不溶解，放進(jìn)釜之 ...

要想重復(fù)性好前驅(qū)體溶液一定要保持一致。因?yàn)槿绻愕某恋砑訜嵋院筮€沒有溶解的話就會(huì)成為結(jié)晶中心，所以形貌就很難控制了。

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6樓2014-07-25 10:27:12

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6樓: Originally posted by lujingzhi at 2014-07-25 10:27:12
要想重復(fù)性好前驅(qū)體溶液一定要保持一致。因?yàn)槿绻愕某恋砑訜嵋院筮€沒有溶解的話就會(huì)成為結(jié)晶中心，所以形貌就很難控制了。...

我還是不太明白，沉淀加熱之后還沒有溶解就會(huì)成為結(jié)晶中心是什么意思？是指水熱反應(yīng)時(shí)不溶解的較大的顆粒和溶液中的顆粒尺寸不一，形貌難以控制嗎？

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7樓2014-07-25 11:02:29

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另外請(qǐng)教上面的幾幅圖是團(tuán)聚現(xiàn)象嗎？最后一幅圖大塊物體和納米絲應(yīng)該是不同的結(jié)晶物相吧

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8樓2014-07-25 11:03:59

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很多實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)是有影響的，文章中可能不會(huì)列出，在實(shí)驗(yàn)過程中要多注意，還有測(cè)SEM，你這個(gè)濃度估計(jì)有點(diǎn)高，形貌都聚在一起，不是很好

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我~心~依~舊

9樓2014-07-26 20:36:00

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反應(yīng)物濃度可以稀釋一些，酸也可以換換其它的，Cl-對(duì)形貌也有調(diào)控作用。降溫速度快一些，可以得到更小尺寸的樣品。祝好！

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10樓2014-07-26 21:17:13

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