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dlshawei鐵桿木蟲 (文壇精英)
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木蟲 (正式寫手)
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dlshawei: 金幣+45, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助 2014-07-25 14:41:15
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方法B. 6.9g（55mmol）鄰苯三酚和40g（105mmol）硼酸鈉在氬氣下溶于800ml水。然后同時(shí)滴入30ml（317mmol）硫酸二甲酯和13g氫氧化鈉（325mmol）的50ml水溶液，將混合物在20°C下攪拌過(guò)夜。用100ml6N硫酸酸化后用醚提取，干燥不純凈的有機(jī)相，在真空中政法溶劑，用球管蒸餾去除油性殘余物：產(chǎn)物5.65g（74%）無(wú)色油，沸點(diǎn)82-84°C/0.001mbar，……紅外光譜：3240cm-1（OH帶）……摩爾量140（MS）…… 2,3-二羥基-1-甲氧基苯 方法A. 在氬氣下通過(guò)攪拌和溫度控制（<60°C）將120ml6%過(guò)氧化氫溶液（212mmol）滴入在25g（164mmol）2-羥基-1-甲氧基苯甲醛和6.6g（165mmol）氫氧化鈉的75ml水懸濁液。過(guò)程伴隨升溫和顏色加深。添加結(jié)束1h后用乙酸乙酯提取。用0.1M亞硫酸氫鈉溶液洗去過(guò)氧化氫，然后用水洗，干燥，在真空中蒸發(fā)，用球管蒸餾：產(chǎn)物21.65g（94%），無(wú)色油，沸點(diǎn)82-84°C/0.001mbar |
2樓2014-07-25 13:33:36
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