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xuexiaolin銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
如何將DSC與TG/DTA圖結(jié)合起來做分析？用下面的圖例幫我分析一下，辛苦各位了 已有6人參與
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圖中是環(huán)氧樹脂/蒙脫土納米復(fù)合材料，圖一是TG/DTA，圖二是DSC，這兩個(gè)圖怎么結(jié)合起來分析呀？我只知道DSC可以知道Tg，怎么與TG/DTA的圖結(jié)合起來分析物質(zhì)呢？最好是用這倆個(gè)圖幫我舉例分析下！還有TG/DTA的圖中各個(gè)數(shù)字所在的地方代表什么？ IMG_20140709_163458.jpg IMG_20140709_163710.jpg |
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【答案】應(yīng)助回帖
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以下是個(gè)人觀點(diǎn)： 在通常情況下要先做TG，再做DSC。TG的作用一是得到物質(zhì)的分解溫度一般取失重1%或5%時(shí)的溫度，同時(shí)也判斷了該物質(zhì)的熱穩(wěn)定性，你的這個(gè)物質(zhì)分解溫度在300度以上了可以看出還是很穩(wěn)定的；二就是將溫度加熱到曲線呈平臺(tái)計(jì)算出剩余的物質(zhì)的比例一般為C元素，可以與你的物質(zhì)的分子式中該元素的比例對(duì)比，這是一個(gè)證明你的物質(zhì)純凈的一個(gè)佐證。 再做完TG得到分解溫度后才能去做DSC，做DSC的溫度的上限一般要設(shè)置在分解溫度50度以下，像你這個(gè)物質(zhì)上限溫度應(yīng)該設(shè)置在250度左右，做出DSC后取第一次降溫和第二次升溫曲線分析。所以在此我看到你的DSC曲線居然做到了500度了，我表示懷疑你的TG和DSC所做的是不是一個(gè)物質(zhì)。不過單純的從DSC上分析：我看你的第二張圖中縱坐標(biāo)為“Endo”為吸熱，在36度左右有一個(gè)小峰，這應(yīng)該是Tg；在第一張圖上右邊的縱坐標(biāo)看不清楚，不過分析應(yīng)該為“Exo”為放熱，在326度左右有兩個(gè)峰，應(yīng)該為固態(tài)向各項(xiàng)同性態(tài)的轉(zhuǎn)變，出現(xiàn)兩個(gè)峰的原因應(yīng)該是固態(tài)中形態(tài)的不同造成的（當(dāng)然如果你的物質(zhì)是結(jié)晶的話，應(yīng)該就是有兩種晶型）。 以上我個(gè)人觀點(diǎn)，希望對(duì)你有所幫助！ |
5樓2014-07-27 08:19:05
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【答案】應(yīng)助回帖
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DSC看不可能有結(jié)晶，是無定形； 玻璃化溫度36°C左右，夏天稍軟的無定形聚合物； DTG或DTA就是對(duì)TG求導(dǎo)數(shù)，把熱分解的步驟更清楚表示出來； 面積大說明分解熱比較大，對(duì)樣品溫度影響明顯； 通常有機(jī)物質(zhì)的分解或結(jié)晶物的分解都不會(huì)是單步或單峰分解 所以在該測試溫度范圍，升溫速率和氣氛的條件下有兩步分解 TG主要看起始分解溫度和最高溫度殘留百分比，以及完全分解的溫度即可。 |
9樓2014-07-27 17:34:54
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1、如果你的物質(zhì)是無定形的，那么在圖一中出現(xiàn)了兩個(gè)峰，猜測原因一是做測試的時(shí)候環(huán)境的改變?nèi)鐨夥栈蛉藶榈呐鲎矙C(jī)器所在的平臺(tái)了造成了機(jī)器微小晃動(dòng)；二是你的物質(zhì)為納米復(fù)合材料，復(fù)合材料由于不是均一物質(zhì)可能也會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)峰。而關(guān)于Area和縱坐標(biāo)Derivative Weight%（%/min）這個(gè)以前分析DSC的時(shí)候沒有用到過，我自己也不是很清楚。我說的500度的問題是你的圖一的DSC，所以在我自己看來你的圖一的DSC曲線總感覺別扭（可能也是自己知識(shí)少的原因）； 2、關(guān)于DSC和TG結(jié)合起來分析的問題：我們要做一個(gè)物質(zhì)的這兩種測試了，首先我們應(yīng)該做TG，拿到結(jié)果分析出分解溫度后，才能夠根據(jù)分解溫度在做DSC測試（兩種測試手段的結(jié)合就在這兒了），這兩個(gè)測試順序千萬不能反過來或是同時(shí)做也不行。當(dāng)我們這兩個(gè)測試都做完了，你可以繼續(xù)分析：TG在得到分解溫度后也就看出來了熱穩(wěn)定性好壞了，再就是可以到了平臺(tái)后可以計(jì)算剩余元素比例了。而DSC可以根據(jù)曲線上峰的位置得到物質(zhì)的相態(tài)轉(zhuǎn)變溫度，如果還有其他測試，可以根據(jù)各個(gè)相態(tài)轉(zhuǎn)變溫度在做一下偏光測試。 以上僅是個(gè)人觀點(diǎn)，希望對(duì)你有所幫助！ |
10樓2014-07-27 18:46:31
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