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liliran028鐵蟲 (初入文壇)
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[交流]
環(huán)丙基甲酸的液相色譜分析中的奇怪現(xiàn)象，各位大俠請出高見 已有3人參與
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| 最近做了一下環(huán)丙基甲酸的液相色譜分析，以0.1%H3PO4-ACN為流動相，用Atlantis T3的柱子、氰基柱及SB-Aq柱都做過，竟然得到兩個(gè)分離很好的峰，不是溶劑效應(yīng)的問題，試過不同溶劑依然是兩個(gè)峰，換做用0.1%TFA，依然得到兩個(gè)峰。很奇怪的現(xiàn)象啊，各位用經(jīng)驗(yàn)的大俠們請給個(gè)解釋吧.... |
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一般來說，氣相EI源只能的到碎片離子峰，所以如果有異構(gòu)或細(xì)微分子量差異是很難顯現(xiàn)出來的，核磁結(jié)果可以判斷是一個(gè)分子式，但是異構(gòu)的話也有點(diǎn)難度區(qū)分 可是問題就是這個(gè)物質(zhì)再有一個(gè)甲基等鍵和時(shí)，才會有位置異構(gòu)、光學(xué)異構(gòu)等，構(gòu)型不同的時(shí)候，可能遮住某些基團(tuán)，使得色譜行為改變。要不要從這邊考慮下 我其實(shí)還蠻關(guān)心這個(gè)物質(zhì)的，它是很多農(nóng)藥、藥物等的中間體，如果你有什么發(fā)現(xiàn)一定也分享給我 |
5樓2014-08-07 22:11:40
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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可以提供一個(gè)思路，液相出現(xiàn)多峰的時(shí)候 1、一般來說，兩種色譜條件（你使用不同的色譜柱、流動相條件）的確認(rèn)可以確定的確就是兩個(gè)物質(zhì)； 2、判斷多的峰來源于哪里，不知你的樣品是自己合成還是購買，是哪種工藝合成的是否有其他物質(zhì)引入，可以通過PDA光譜，或者質(zhì)譜圖來判斷是否同一物質(zhì)。 |
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liliran0282樓2014-08-06 09:41:52
liliran028
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4樓2014-08-06 20:41:41
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