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[資源]
Nature commun最新文章 in operando hard x-ray for LiFePO4
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應(yīng)幾位朋友的要求，把我今天剛出版的一篇文章貼這里。我之前的幾個(gè)帖子里也提到這篇文章，是介紹一種新的in operando x-ray imaging method，用于電池材料研究。實(shí)際這種方法具有廣泛的通用性，很多領(lǐng)域都可以做。我們beamline眾多的不同領(lǐng)域的用戶也證明了這一點(diǎn)。所以也非常想向國(guó)內(nèi)的老師同學(xué)推薦。 因?yàn)槲抑暗谋尘笆请娀瘜W(xué)，電池（燃料電池，鋰電池）背景，所以我發(fā)表的研究工作主要都集中于電池領(lǐng)域。另外，因?yàn)槲椰F(xiàn)在的項(xiàng)目主要是基礎(chǔ)研究，發(fā)展研究平臺(tái)，所以工作的重心也是集中于方法，科學(xué)方面相對(duì)為輔。比如之前我做的三維觀察，in situ 3D TXM for Sn anodes (Angew Chem. 2014, 53, 4460-4464) 和 in situ 2D mapping for LIBs (chem. commun, 2013, 49, 6480-6482). 這篇研究工作主要是因?yàn)槲抑耙恢弊龅腖iFePO4 （Phostech的研究項(xiàng)目）, 發(fā)現(xiàn)其在carbon coating 條件下，會(huì)發(fā)生表面相變過(guò)程，當(dāng)然這個(gè)過(guò)程與顆粒尺寸直接相關(guān)，這個(gè)文章也發(fā)表在年初的Nat Commun中，我帖子之前的一個(gè)帖子中。因?yàn)橹暗囊恍┭芯拷?jīng)驗(yàn)，所以對(duì)LFP相對(duì)比較熟悉，其中一直相變機(jī)制尤其感興趣。所以這次就用這種方法比較系統(tǒng)的觀察真實(shí)的相變過(guò)程。 談?wù)劥蠹铱赡芨P(guān)心的投稿過(guò)程。這個(gè)過(guò)程不是很順利。正如我所說(shuō)的，這種以研究方法為主的研究，有時(shí)候并不容易吸引人，因?yàn)閯e人并不了解這個(gè)方法的重要性或者難度。而審稿人，尤其是Nat Commun的審稿人，可能來(lái)自不同領(lǐng)域，對(duì)于做表征分析的，尤其synchrotron的人會(huì)比較感興趣，而其他領(lǐng)域可能就很難說(shuō)，尤其是，你的文章很可能會(huì)到你的競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手手里，他或許也正在發(fā)展類似的方法，那結(jié)果可想而知。但這種可能性很大，因?yàn)檫@個(gè)圈子真的很小。我之前的那篇angew chem就是這個(gè)結(jié)果，本應(yīng)更好點(diǎn)。因?yàn)榘l(fā)表后，影響很大，DOE和BNL都重點(diǎn)highlight，很多大公司比如toyota也正和我們談合作。 一輪審稿約4周，三個(gè)審稿人，一正，一負(fù)，一個(gè)中立。這種情況很多時(shí)候會(huì)是悲劇，對(duì)于Nat Commun的雜志來(lái)說(shuō)。所以這里我要感謝編輯Dr Zhang，因?yàn)樗苷J(rèn)真看了我們的文章和審稿人的意見(jiàn)，尤其是并不完全拘泥于審稿人的意見(jiàn)。因?yàn)橛行⿲徃迦说囊庖?jiàn)是明顯持主觀的（除非你老板是大牛），從用詞就明顯看出一些情緒的東西，這樣的“為了據(jù)你而據(jù)你”的意見(jiàn)有時(shí)候很難辦的。所以我們?yōu)榱俗屵@個(gè)負(fù)面意見(jiàn)變正面或者至少中立，不得不重新補(bǔ)充更新了大量數(shù)據(jù)，因?yàn)樽钅茏屵@種不客觀的審稿人改口的只有是數(shù)據(jù)，簡(jiǎn)單的反駁是無(wú)力的。所以基本那一個(gè)月我也晚上都要到2-3點(diǎn)才能回家睡覺(jué)，7點(diǎn)用重新回來(lái)實(shí)驗(yàn)室（beam injecting 在6點(diǎn)）,很多時(shí)候晚上是在車?yán)锼�，因�(yàn)檫@邊我們組就我一個(gè)人。平時(shí)時(shí)間基本都給用戶，我們staff的時(shí)間就只有晚上，周末和假期。 二輪審稿也3-4周，很欣慰，那個(gè)負(fù)面的意見(jiàn)終于如預(yù)期的變中立了，而另外兩個(gè)很正面。所以就沒(méi)什么。這里我老板也為此很費(fèi)心，給了我很多鼓勵(lì)。 另外，我把這提到的那兩篇文章也帖子這里，感興趣的朋友或者有機(jī)會(huì)合作的朋友可以與我聯(lián)系jiajunhit@gmail.com.也非常歡迎大家引用我們的工作。 科研很辛苦，尤其到達(dá)一個(gè)瓶頸后會(huì)讓人很壓抑。需要家人，老板和朋友的支持和鼓勵(lì)。很感謝我的老婆和孩子的支持，尤其在我去年壓力最大的時(shí)候，暫時(shí)性的失聰，美國(guó)的2個(gè)�？漆t(yī)生認(rèn)為我80%會(huì)永久性失聰，好在老婆的理解和意志的支持讓我成為了那20%。 在BNL的兩年里，很幸運(yùn)被BNL和DOE highlight 了4次，感興趣的朋友可以看看這些press release http://www.bnl.gov/newsroom/news.php?a=11655 http://www.bnl.gov/newsroom/news.php?a=11619 http://www.bnl.gov/newsroom/news.php?a=11616 http://www.bnl.gov/ps/news/news.php?a=24250 也期待大家都能好運(yùn)，堅(jiān)持，不放棄，現(xiàn)實(shí)或許會(huì)讓結(jié)果不能完全如愿，但付出會(huì)有收獲和回報(bào)的。 好運(yùn)�。� |
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- 附件 2 : Angew_Chem__in_situ_3D_TXM_for_Sn_anodes.pdf
- 附件 3 : Nat_Commun_size_dependent_surface_phase_change_for_LFP.pdf
2014-08-05 06:53:48, 2.13 M
2014-08-05 06:54:09, 2.22 M
2014-08-05 06:54:25, 2.06 M
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我們的是TXM, 不是STXM, STXM 基本是基于軟X射線，操作在一定的真空環(huán)境，理論分辨率一樣，但能量低，所以in situ 實(shí)驗(yàn)很多困難。目前還沒(méi)有發(fā)表的工作。 你說(shuō)的的確是很重要的一點(diǎn)，因?yàn)楹芏嗳颂岬絤icroscopy，自然想到TEM. 它的分辨率是X-ray 永遠(yuǎn)無(wú)法達(dá)到的，但它存在的問(wèn)題也是顯而易見(jiàn)的。每個(gè)技術(shù)都有優(yōu)缺點(diǎn)，不好直接比較。 通常來(lái)說(shuō)，理論研究也表面，微米級(jí)別的顆粒會(huì)是兩相行為，其實(shí)從早期發(fā)展的模型（大多基于微米尺寸），比如core-shell等等，已經(jīng)推測(cè)了。有些ex situ實(shí)驗(yàn)也間接證明了。 但納米尺寸顯然可能存在不同機(jī)制，看看這2年最熱的 solid solution 或者 intermediate phase Li0.6 FePO4 等等，基本是基于納米尺寸的研究。 X-ray microscopy目前是不可能研究幾十個(gè)納米的材料 在 in situ 條件下的。 5年之內(nèi)可能也難做到。 這需要物理器件的極大發(fā)展。 |
9樓2014-08-05 10:30:03
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謝謝，我現(xiàn)在也有很多東西不清楚。x-ray方面我也只是個(gè)入門者。 軟X-ray 除了你說(shuō)的那些，還有一個(gè)就是實(shí)驗(yàn)的真空環(huán)境，所以如果做in situ， 電池的設(shè)計(jì)存在很多困難，很多現(xiàn)在嘗試的是模仿之前 in situ TEM的cell 設(shè)計(jì)，但那樣的話，在我理解，和 TEM相比就沒(méi)有什么優(yōu)勢(shì)了（TEM分辨率更高，也可以做diffraction相鑒別）。 所以目前軟X_射線成像，主要還是做些ex situ的樣品分析。 相反, 硬x-射線操作在室溫正常環(huán)境中（非真空）.能量也高，所以那些輕元素（電解液，碳，binder 等等）都是透明的。類似你去醫(yī)院做胸透，不需要做任何，直接站在儀器那邊就行了。 所以硬X射線無(wú)論成像還是譜都是更有優(yōu)勢(shì)的。 |
12樓2014-08-05 10:48:23
3樓2014-08-05 09:12:55
4樓2014-08-05 09:19:15
5樓2014-08-05 09:54:52
6樓2014-08-05 10:03:03
7樓2014-08-05 10:11:14
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謝謝你的評(píng)價(jià)。 這里討論的多顆粒系統(tǒng)不是針對(duì)單個(gè)顆粒，而是一片區(qū)域（比如幾十個(gè)納米顆粒）。重疊是必然的。我們文章里也直接表明我們的電極會(huì)存在部分重疊，但這里討論的是整個(gè)電極的快慢充電時(shí)的行為，完全模仿真實(shí)使用的電極行為。 你可以看看我們畫的那第一個(gè)示意圖，表明每個(gè)圓球代表一團(tuán)或者一簇顆粒的整體。 對(duì)于多個(gè)顆粒體系，所采用的電極是相同的，也就是都存在顆粒重疊現(xiàn)象。但我們發(fā)現(xiàn)，慢充很均勻，但快充相反。 另外，對(duì)于多個(gè)顆粒系統(tǒng)，因?yàn)榧{米尺寸太小，在In situ 條件下，無(wú)法做到用TXM觀察單個(gè)顆粒的行為，X-ray的分辨率只有幾十納米， 這也是為什么后來(lái)我們用了大的顆粒做實(shí)驗(yàn)的原因。 但當(dāng)然，納米和微米，他們的相轉(zhuǎn)變機(jī)制可能會(huì)有所不同，比如文獻(xiàn)說(shuō)40nm以下或者350度以上都會(huì)出現(xiàn)固溶體等等。這些是x-ray目前無(wú)法做到的。 目前20-30納米的分辨率是x-ray最高的。我們將要開放的NSLS II, 某些beamline的分辨率可以達(dá)到10nm, 但還要幾年后才能用上。 |
8樓2014-08-05 10:22:14
11樓2014-08-05 10:36:14
13樓2014-08-05 11:00:43
18樓2014-08-06 09:52:49
21樓2014-08-07 00:35:41
23樓2014-08-07 02:16:32
wzhhust
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44樓2014-08-13 20:50:43
47樓2014-08-14 03:03:16
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謝謝你的回復(fù)�？赡苓�是需要補(bǔ)充一下。的確，很多人對(duì)這in situ 和in operando區(qū)分不是很清楚，很多時(shí)候也都混為一談。我們的幾篇文章審稿時(shí)候，一些審稿人也混淆了 這里引用文獻(xiàn)的解釋關(guān)于這兩個(gè)詞的來(lái)源和意義、 “Operando is borrowed from Latin”, which means “working” or “operating” since the spectra are of an “operating” sample, whereas, “in situ” means “on site” or "in place" and there is no temporal discrimination. 當(dāng)初我也是混淆了，后來(lái)老板和我們的一些users給我糾正了。in situ采集數(shù)據(jù)時(shí)候，實(shí)驗(yàn)原則上可以終止，或者你把這個(gè)樣品拿去做點(diǎn)別的分析，然后再拿回來(lái)進(jìn)行反應(yīng)，進(jìn)行下一個(gè)數(shù)據(jù)采集，理論上，只要是在同一位置即可。 相反，in operando必須是反應(yīng)一直在進(jìn)行中，存在嚴(yán)格的temporal resolution,. 所以對(duì)一些實(shí)驗(yàn)，如果反應(yīng)很快，是必須是采用In operando來(lái)進(jìn)行的。 電流密度的高低主要影響你的反應(yīng)機(jī)制的理解，比如電池材料，低電流下充放電（比如0.1C)通常認(rèn)為是穩(wěn)態(tài)平衡過(guò)程反應(yīng)。而在高電流下（10C-50C),通常是動(dòng)態(tài)非平衡過(guò)程，這個(gè)時(shí)候才有可以捕捉到一些亞穩(wěn)態(tài)中間相。 LFP是最好的例子。Ougmi和Grey 發(fā)的JACS和SCIENCE都采用了快慢多種充放電過(guò)程的in operando XRD 方法。 謝謝您參加的討論 |
48樓2014-08-14 10:04:41
49樓2014-08-14 10:39:54
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的確有些in-situ研究是停止實(shí)驗(yàn)后去做其他分析，不過(guò)此類更好的描述是postmortem examination。嚴(yán)格意義上將，in-situ仍然是要在反應(yīng)中進(jìn)行的。舉個(gè)例子吧。 H2-air 燃料電池XAS研究。 1. In-situ XAS 研究： 陽(yáng)極通氫氣，陰極通氮?dú)�，設(shè)定不同電勢(shì)，此時(shí)電流非常小. 此實(shí)驗(yàn)用來(lái)研究不同電位下催化劑的價(jià)態(tài)變化。 2. Operando XAS 研究：陽(yáng)極通氫氣，陰極通空氣或氧氣，此時(shí)電流和實(shí)際一樣，此實(shí)驗(yàn)用來(lái)研究不同操作條件下催化劑的價(jià)態(tài)變化。 在很多情況下，模擬實(shí)際情況非常難，因此人們采用了新的名詞來(lái)區(qū)別In-situ和operando. |
50樓2014-08-14 22:40:23
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zhanghaozhu 2026-03-14 | 3/150 |
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[考研] 304求調(diào)劑 +3 | 曼殊2266 2026-03-14 | 3/150 |
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[考研] 321求調(diào)劑 +5 | 大米飯！ 2026-03-15 | 5/250 |
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