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章魚小丸子y新蟲 (初入文壇)
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[求助]
溶膠凝膠法制備納米羥基磷灰石 焙燒后有大量黑色產(chǎn)物 已有5人參與
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小蟲求助各位大神，我用硝酸鈣（0.5mol/L）和五氧化二磷（0.15mol/L）以無水乙醇為溶劑，等體積混合后制備溶膠，然后在溶膠中加入PEG-2000(0.001mol/L)。室溫陳化24小時(shí)后變成乳白色凝膠。然后80度干燥，干燥后的產(chǎn)物呈泡沫狀的脆硬物，略帶微黃和粘性。最后在馬弗爐中焙燒（加熱曲線：25度用1h到360度，然后用40分鐘加熱到700度保溫1h，然后室溫冷卻）后的產(chǎn)物有大量深灰色塊狀可捏碎的東西。產(chǎn)物應(yīng)該是白色的。這是為什么呢？ IMG_20140818_112811.jpg |
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可能是所用的PEG-2000殘留在樣品中，經(jīng)過高溫處理碳化形成的黑色。 700度的高溫應(yīng)該是可以完全除去PEG-2000的，你可以在煅燒的過程中通一些氧氣或空氣，以及延長一下時(shí)間。 推薦一篇文獻(xiàn)： http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=6982584 |
2樓2014-08-19 15:14:36
vicente9276857
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3樓2014-08-20 07:44:20
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6樓2014-08-22 10:39:13
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7樓2014-08-22 10:41:41
8樓2014-08-22 11:24:00
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有道理，我在查查資料，試試看，非常感謝！ 9樓2014-08-29 11:51:34
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