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若秋0880鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
利用重氮化反應(yīng)在石墨烯上接枝苯乙炔的合成細(xì)節(jié)咨詢
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我想用4-乙炔基苯胺作為原料，利用亞硝酸異戊酯進(jìn)行重氮化反應(yīng)在石墨烯上接枝苯乙炔，想咨詢大家以下幾個(gè)問題： （1）反應(yīng)體系需不需除水？因?yàn)槲液铣闪藥状�，石墨烯放在去離子水中超聲然后直接反應(yīng)，IR都測(cè)的碳碳三鍵峰都很不明顯； （2）反應(yīng)剛開始重氮化時(shí)需不需要低溫（冰浴0~5°C左右），因?yàn)槲铱吹降奈墨I(xiàn)很多用亞硝酸異戊酯進(jìn)行重氮化都直接在60~80°C不等的溫度直接加熱反應(yīng)，按照亞硝酸異戊酯重氮化的機(jī)理，它確實(shí)是在有機(jī)堿的條件下加熱回流分解就會(huì)產(chǎn)生亞硝酰正離子； （3）體系需不需在堿性條件下，例如用氨水或NaOH調(diào)節(jié)pH為10~11之類的； （4）反應(yīng)完成后，后續(xù)處理一般如何操作。 謝謝各位了 |
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迷茫18
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2樓2020-04-21 18:33:28
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