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885511木蟲 (著名寫手)
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[求助]
求助三苯基氯甲烷液相分析方法，我做了很久都沒搞定，謝謝！ 已有1人參與
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| 里面的雜質(zhì)三苯基甲醇始終做不穩(wěn)定，采用甲醇衍生化的方法，做來做去都不行，求助各位高手，謝謝！ |
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ymwdoctor
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4樓2014-08-27 22:19:03
ymwdoctor
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2樓2014-08-27 00:53:56
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醫(yī)藥中間體三氟丙酸和三苯基氯甲烷的柱前衍生化色譜分析研究 第三章采用高效液相色譜法對(duì)三苯基氯甲烷樣品進(jìn)行含量分析研究,建立了一種柱前衍生化高效液相色譜測(cè)定三苯基氯甲烷及其雜質(zhì)含量的分析方法。本方法采用甲醇作為衍生化試劑,將三苯基氯甲烷衍生轉(zhuǎn)換為三苯基甲醚進(jìn)行色譜分析,優(yōu)化色譜分離條件,采用外標(biāo)法對(duì)樣品主成分及雜質(zhì)三苯基甲醇進(jìn)行測(cè)定。在色譜檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm,流動(dòng)相為95：5的乙腈-四氫呋喃溶液,色譜柱為DiamosilODS-C18,柱溫為30℃,流速為0.5mL/min的色譜分析條件下,三苯基氯甲烷的線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9997,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1%,加標(biāo)回收率在98.04%～101.58%之間。本實(shí)驗(yàn)建立的三苯基氯甲烷分析方法靈敏度高、線性好、操作簡(jiǎn)單,精密度和準(zhǔn)確度都能滿足分析要求,可作為三苯基氯甲烷產(chǎn)品的含量檢測(cè)方法,適用于產(chǎn)品批量檢測(cè),具有一定的實(shí)用價(jià)值。 2、流動(dòng)相A是水，流動(dòng)相B是乙腈，初始梯度比例水：乙腈=54:46，在14分鐘的時(shí)候梯度比例為 水：乙腈=0:100。 后面的梯度、檢測(cè)波長(zhǎng)自己找找或者摸索吧。 |
5樓2014-08-27 22:52:36
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