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guoguo306新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
一天之內(nèi)，同一樣品進(jìn)樣5針，針針不同，崩潰。求大神解答獻(xiàn)計(jì) 已有8人參與
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總的來(lái)說(shuō)，就是保留時(shí)間逐漸提前，峰寬逐漸變大，見(jiàn)圖。 大體的液相條件說(shuō)一下，柱子是agilent SB-C18柱（色譜柱剛啟用不久），流動(dòng)相是乙腈和0.37%KH2PO4溶液（沒(méi)有調(diào)PH），流速是1.5ml/ml, 用的是梯度洗脫，初始比例是6.5%乙腈。我懷疑是柱效降低造成的，不知道有沒(méi)有同樣遭遇的人，或是哪位大神能夠指點(diǎn)迷津。 |
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daisyzhangwei
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首先要排除一下你的色譜方法是不是可靠的 如果是可靠的，排除一下樣品是不是不穩(wěn)定，或者系統(tǒng)會(huì)不會(huì)是混合或者流速出現(xiàn)問(wèn)題了，可以換一臺(tái)儀器重新配樣品試試 另外，會(huì)不會(huì)是每針之間的平衡不夠。 如果排除掉這些問(wèn)題，再考慮色譜柱的問(wèn)題，從你給的圖上看，柱子出問(wèn)題的可能性不是太大 |
2樓2014-08-28 09:26:31
jixfeng
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以前用的一直正常？ 那是的柱子不是Agilent SB 的吧？ 同意是你的色譜柱效降低所致。6.5%的乙腈，酸性體系SB 柱子耐受根本不行。 曾經(jīng)走一個(gè)拉氧頭孢鈉 乙酸胺體系（pH 差不多也在4左），5%乙腈梯度體系，也是沒(méi)幾針就這樣。 有機(jī)相多沖沖，10%-50%-90%-50%-10%-樣品流動(dòng)相，估計(jì)就前幾針會(huì)是正態(tài)的峰形。 色譜體系不當(dāng)，建議換一個(gè)其他品牌的C18柱 |
14樓2014-08-28 14:29:37
6樓2014-08-28 09:39:31
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7樓2014-08-28 09:50:45
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8樓2014-08-28 09:53:47
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9樓2014-08-28 09:55:57
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10樓2014-08-28 09:59:16
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