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青若至尊木蟲 (文壇精英)
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[求助]
色譜柱老化后氣質(zhì)圖基線上升，求解 已有6人參與
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安捷倫氣質(zhì)7890B-5977A： 昨天進(jìn)行了色譜柱的老化（用了1個(gè)月），放空MS，與檢測(cè)器分開，色譜柱老化，抽真空過夜。然后今天做了調(diào)諧，水、空氣、N2都處于正常范圍，m/z 502也正常。 用純?nèi)軇┍M(jìn)行程序升溫（50℃，4min，10℃/min升至280℃，保持10min），得到圖01：（后來又重復(fù)一次該程序，得到和圖02差不多的豐度圖） 然后用甲醇進(jìn)行程序升溫（50℃，1min，10℃/min升至280℃，保持10min），得到圖02： 然后進(jìn)樣，樣品溶劑為甲醇，程序升溫（50℃，4min，10℃/min升至280℃，保持10min），得到圖03： 我的問題是：1）圖02中，甲醇溶劑豐度圖中，散亂分布很多小峰，質(zhì)譜分析可能是長(zhǎng)鏈烷烴，不曉得從何而來？ 2）圖03中，到了22分鐘，基線開始上升，升至28min左右開始持平。求大神幫忙看看，有什么問題，如何解決。 補(bǔ)充：柱子為HP-5，新儀器，也就一個(gè)多月。 |
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 色譜分析 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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青若: 金幣+5, ★★★很有幫助, 謝謝 2014-09-01 17:51:02
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問題一：柱子老化后是有柱流失的，柱流失一般都是硅氧烷，走樣前多走針空白看看，一般走量三針空白都會(huì)沒有了。也有可能是柱子使用長(zhǎng)了或老化方法不適當(dāng)，如果是定性，直接扣掉就可以了，也不影響使用。 問題二：是程序升溫導(dǎo)致基線上揚(yáng)，你10度/min升到280度，基線是要上揚(yáng)的啊，你的圖放的小，你放大看一下，應(yīng)該并不是從22min開始上揚(yáng)的，應(yīng)該從4min以后就慢慢上揚(yáng)了。后面基線平穩(wěn)是280度保持10分鐘的時(shí)間，溫度穩(wěn)定了，基線自然就平穩(wěn)了。 |
15樓2014-09-01 16:27:33
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