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dodomagic新蟲 (初入文壇)
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[求助]
請(qǐng)教關(guān)于米力農(nóng)的精制問題
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最近在做米力農(nóng)的合成，反應(yīng)問題基本解決了，現(xiàn)在在精制上面卡了很久。 我是把米力農(nóng)粗品溶于乙醇?xì)溲趸c溶液，然后升溫至回流反應(yīng)1小時(shí)成鹽。冷卻過濾出鹽（淡黃色），用乙醇洗滌，然后將鹽溶于水中，加入少量活性炭，60℃下脫色2小時(shí)，過濾掉活性炭，然后冷至10℃，用乙酸調(diào)節(jié)pH=7，析出大量晶體，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，過濾出產(chǎn)品。過濾出來的產(chǎn)品是粉狀的而不是晶狀的，而且含量也只有97-98%的樣子，跟要求還是差距比較大。 其他的精制方法也試過，DMF、乙醇、乙醇和水混合溶液等做重結(jié)晶，但效果都不理想 所以我想請(qǐng)教做過米力農(nóng)的前輩們，是不是我精制的方法有問題，還是我的反應(yīng)沒做好，導(dǎo)致雜質(zhì)去不掉？ |
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2樓2015-03-19 12:54:41
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