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missJia金蟲 (小有名氣)
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[求助]
P（NIPAM）聚異丙基丙烯酰胺凝膠的合成 已有5人參與
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在凝膠合成上出現(xiàn)了問題，不知道問題出在了哪里，請(qǐng)各位幫我看看，解決下，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)步驟： 先在電子天平上精確稱取0.1g的聚合單體 NIPAm和交聯(lián)劑 N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺（BIS）0.01g； 用15ml的去離子水溶解，之后加入促進(jìn)劑 N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED）0.04ml。 采用油浴磁力攪拌器加熱升溫，通 N2 除去溶解氧，實(shí)驗(yàn)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。 當(dāng)溶液溫度維持在 70 ℃穩(wěn)定 15 min 后加入引發(fā)劑過硫酸銨（APS）3mg，反應(yīng) 4 小時(shí)。 待反應(yīng)完全之后，將凝膠浸泡在去離子水中，每隔 24小時(shí)換水，除去未反應(yīng)的單體和其他雜質(zhì)。 反應(yīng)中現(xiàn)象： 反應(yīng)1h后出現(xiàn)白色渾濁； 反應(yīng)完成后冷卻到室溫30℃時(shí)呈半透明色，水狀。 考慮到凝膠的相轉(zhuǎn)變溫度在32攝氏度，故用冷水降溫到10℃左右，依舊呈半透明水狀  ，且有白色粒狀沉淀，不知道為何。不知道合成過程中哪里出現(xiàn)了問題，為什么合成的凝膠不具有溫敏性？謝謝~有做相關(guān)實(shí)驗(yàn)的可以一起討論  [ Last edited by 紫檀幽香 on 2014-9-2 at 08:16 ] |
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 水凝膠 | 高分子 | 水凝膠 |
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lz的合成原料都沒有問題，但是反應(yīng)的過程和步驟有不妥的地方，以下是我的建議，稍加改善lz的水凝膠合成應(yīng)該是非常成功的。 1. lz選用的是氧化還原（redox）引發(fā)體系，所以沒有必要加熱，redox反應(yīng)的特點(diǎn)是在室溫，低溫（-5C）都可以反應(yīng)。 2. PNIPAM在水相中由于氫鍵作用，是溫度響應(yīng)性的聚合物，所以在水中聚合不能高于32oC。 步驟修改 - 1. 將NIPAM，BIS，APS溶解于水中，常溫?cái)嚢?.5小時(shí)，混合均勻后加入TEMED, 要注意TEMED的 mol 濃度要是APS的兩倍，攪拌5分鐘，然后停止攪拌。 2. 在室溫下等待反應(yīng)進(jìn)行12小時(shí)（lz回家睡個(gè)覺），第二天一早來就可以看到水凝膠做好了。 3. 注意事項(xiàng) - 整個(gè)過程都需要通氮?dú)�，起到保護(hù)作用，在加入TEMED的時(shí)候不用擔(dān)心混入的氧氣，保持通氮?dú)�，出氣孔鼓泡即可�?br /> 水凝膠顏色 - lz的水凝膠的透光性是由BIS和NIPAM的比例所決定的，BIS越多，水凝膠的顏色越白，如果lz想合成透明的水凝膠，可以采用PEG-dimethacrylate，或者EGDMA作為膠粘劑。 BIS和NIPAM會(huì)形成內(nèi)氫鍵，導(dǎo)致凝膠不溶水，白色析出。 希望對(duì)lz有幫助  |
6樓2014-09-30 01:33:15
5樓2014-09-29 23:10:21
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