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clsjj2005木蟲(chóng) (小有名氣)
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關(guān)于XPS分析 已有1人參與
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| 無(wú)題 |
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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X射線(xiàn)光電子能譜 X射線(xiàn)光電子能譜是一種基于光電效應(yīng)的電子能譜,它是利用X射線(xiàn)光子激發(fā)出物質(zhì)表面原子的內(nèi)層電子,通過(guò)這些電子進(jìn)行能量分析而獲得表面成分信息的一種能譜。 以X射線(xiàn)為激發(fā)光源的光電子能譜,簡(jiǎn)稱(chēng)XPS或ESCA 。處于原子內(nèi)殼層的電子結(jié)合能較高,要把它打出來(lái)需要能量較高的光子,以鎂或鋁作為陽(yáng)極材料的X射線(xiàn)源得到的光子能量分別為1253.6電子伏和1486.6電子伏,此范圍內(nèi)的光子能量足以把不太重的原子的1s電子打出來(lái)。周期表上第二周期中原子的1s電子的XPS譜線(xiàn)。結(jié)合能值各不相同,而且各元素之間相差很大,容易識(shí)別(從鋰的55電子伏增加到氟的694電子伏),因此,通過(guò)考查1s的結(jié)合能可以鑒定樣品中的化學(xué)元素。 除了不同元素的同一內(nèi)殼層電子(inner shell electron)(如1s電子)的結(jié)合能各有不同的值而外,給定原子的某給定內(nèi)殼層電子的結(jié)合能還與該原子的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)及其化學(xué)環(huán)境有關(guān),隨著該原子所在分子的不同,該給定內(nèi)殼層電子的光電子峰會(huì)有位移,稱(chēng)為化學(xué)位移(chemical shift)。這是由于內(nèi)殼層電子的結(jié)合能除主要決定于原子核電荷而外,還受周?chē)鷥r(jià)電子的影響。電負(fù)性比該原子大的原子趨向于把該原子的價(jià)電子拉向近旁,使該原子核同其1s電子結(jié)合牢固,從而增加結(jié)合能。如三氟乙酸乙酯CF3COOC2H5中的四個(gè)碳原子分別處于四種不同的化學(xué)環(huán)境,同四種具有不同電負(fù)性的原子結(jié)合。由于氟的電負(fù)性最大, CF婣中碳原子的C(1s)結(jié)合能最高。通過(guò)對(duì)化學(xué)位移的考察,XPS在化學(xué)上成為研究電子結(jié)構(gòu)和高分子結(jié)構(gòu)、鏈結(jié)構(gòu)分析的有力工具。 XPS作為一種現(xiàn)代分析方法,具有如下特點(diǎn) : (1)可以分析除H和He以外的所有元素,對(duì)所有元素的靈敏度具有相同的數(shù)量級(jí)。 (2)相鄰元素的同種能級(jí)的譜線(xiàn)相隔較遠(yuǎn),相互干擾較少,元素定性的標(biāo)識(shí)性強(qiáng)。 (3)能夠觀測(cè)化學(xué)位移。化學(xué)位移同原子氧化態(tài)、原子電荷和官能團(tuán)有關(guān)。化學(xué)位移信息是XPS用作結(jié)構(gòu)分析和化學(xué)鍵研究的基礎(chǔ)。 (4)可作定量分析。既可測(cè)定元素的相對(duì)濃度,又可測(cè)定相同元素的不同氧化態(tài)的相對(duì)濃度。 (5)是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)。樣品分析的深度約2nm,信號(hào)來(lái)自表面幾個(gè)原子層,樣品量可少至10-8g,絕對(duì)靈敏度可達(dá)10-18g。 |

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