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ll1047836296銅蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
銅（I）配合物的穩(wěn)定性 已有2人參與
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最近在做卡賓-銅（I）配合物。配體[1-（2‘-吡啶）-3-乙基-咪唑鹽）]（如圖所示）已經(jīng)合出來(lái)了，可是銅接不上去。嘗試過(guò)用普通的Cu粉（空氣中，50度或室溫），氧化亞銅（N2，100度），最終得到的都是綠色的溶液及粉末，核磁只有溶劑峰。后來(lái)用CuCl和叔丁醇鈉與配體反應(yīng)（N2，精制四氫呋喃），得到了黃色的溶液，有時(shí)在旋蒸除溶劑的過(guò)程中會(huì)變色，有時(shí)在溶劑出去后，靜置過(guò)程中會(huì)變色。請(qǐng)問(wèn)有什么好的辦法得到變色不大的固體嗎？或者會(huì)不會(huì)因?yàn)镃u（I）的穩(wěn)定性因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)不同而不同，用CuCl的方法，文獻(xiàn)中是合成了二配位的配合物。會(huì)不會(huì)我的反應(yīng)也生成了二配位的，所以不穩(wěn)定呢？ 最近想嘗試用金屬轉(zhuǎn)移，可是沒(méi)有用過(guò)氧化銀，而且我們這里的實(shí)驗(yàn)室也都沒(méi)有（老板的經(jīng)費(fèi)也不多了）。請(qǐng)問(wèn)前輩們金屬轉(zhuǎn)移方案效果怎么樣？有沒(méi)有什么需要特別注意的方面？ 謝謝！ |
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