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brehme金蟲 (初入文壇)
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[求助]
請教TPR出現(xiàn)饅頭峰原因 已有3人參與
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第一次做TPR，物種是分子篩負(fù)載的鈷氧化物。發(fā)現(xiàn)兩個很奇怪的問題。 1.還原峰是很大的饅頭峰，但材料用量只有0.02g，鈷負(fù)載量只有1% wt , 采用的是流速為50mL/min的5H2-N2。應(yīng)該不是催化劑用量或者氫氣流速問題。 2.催化劑居然從50-1000度之間有個非常大的還原峰，但Co氧化物不可能50度就開始還原的，文獻(xiàn)記錄的還原峰從200-400度不等。想不明白原因，會不會是前驅(qū)體硝酸鈷未焙燒完全？最近馬弗爐可能壞了焙燒溫度可能達(dá)不到要求，但時間是足夠的。此外，TPR之前還有300度TPD處理1h，再進(jìn)行還原，硝酸鹽應(yīng)該已經(jīng)完全分解了。 謝謝指點！  |
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brehme
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