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junshane木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
二氧化硅表面疏水改性問(wèn)題，望高手指教，謝謝！ 已有7人參與
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| 最近課題在做一塊超疏水的二氧化硅納米顆粒，初步方案是采用十二烷基三乙氧基硅烷去修飾SiO2，想著應(yīng)該很簡(jiǎn)單能夠做出來(lái)，可是最后得到的產(chǎn)物總是親水的，具體的步驟如下：1g SiO2溶在100ml乙醇中，恒溫70℃條件下加入10ml的乙醇/硅烷混合溶液（其中十二烷基三乙氧基硅烷2ml），反應(yīng)4~5個(gè)小時(shí)后，離心數(shù)次90℃干燥。望高手指點(diǎn)，其中是否有誤。PS：二氧化硅尺寸200nm左右，其表面的羥基量對(duì)于本實(shí)驗(yàn)是否有點(diǎn)少？是否采用全氟硅烷會(huì)更好一點(diǎn)？ |
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 氟硅烷溶液修飾 |
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junshane: 金幣+5 2014-09-11 16:14:04
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我是專業(yè)修飾硅球的，不過(guò)尺寸比你的大，是微米級(jí)別的。不知道你為何選取十二烷基三烷氧基硅烷，你完全可以用十八烷基或者三十烷基的。操作步驟如下：硅膠140攝氏度干燥3小時(shí)，快速轉(zhuǎn)移到燒瓶中，1g硅膠對(duì)應(yīng)10 mL甲苯混合好，超聲分散，再加入硅烷（1g硅膠對(duì)應(yīng)3mmol），滴幾滴三乙胺，回流反應(yīng)24h。不要加什么氨水，可以加幾滴純水。一定能改性成功。分離出來(lái)之后你取一點(diǎn)投到水中，如果是漂浮狀態(tài)，你就成功了。如果分散得很好，類(lèi)似于溶解，那就失敗了。 |
14樓2014-09-11 15:46:38
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【答案】應(yīng)助回帖
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1. 硅烷的水解速度。首先，硅烷自身水解得到不溶于乙醇等溶劑的產(chǎn)物。如果想將硅烷水解后全部包覆在顆粒表面，一定要控制水解速度，避免上述的競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)。但是，水解速度過(guò)慢，那么就需要花費(fèi)更長(zhǎng)的時(shí)間。根據(jù)你的情況，可以延長(zhǎng)制備時(shí)間，或是將三乙氧基硅烷換成三氯硅烷，或是加入少量的水（水的量就要小心控制，堿如氨水或是有機(jī)胺等的加入加速三乙氧基硅烷的水解）。 2. 溶劑的選擇。乙醇和甲苯都見(jiàn)過(guò)。對(duì)于你的情況，應(yīng)該考慮二氧化硅在溶劑中的分散性，以及硅烷在溶劑中的溶解情況，可能要考慮水以及水汽與溶劑的相溶性。 3. 疏水性。全氟硅烷的選擇會(huì)提高顆粒的疏水性質(zhì)，烷基鏈長(zhǎng)點(diǎn)疏水性可能也會(huì)更明顯。 |
19樓2014-09-11 17:46:26
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