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thinkberg銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
鐘新華合成CdSe量子點(diǎn)方法的溫度問題 已有1人參與
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實(shí)驗(yàn)室用的油浴，加熱到300度要好久，我把東西加進(jìn)去以后開始加熱，還沒到270度就快蒸干了，用冷凝管回流也沒用。怎么辦啊？是我理解錯(cuò)了？應(yīng)該先升溫到300再把容器放進(jìn)去嗎？ 再就是設(shè)定到280度這一條，導(dǎo)師說根本不可能等它降到280度，我說不用降到那么低，只要開始降溫就可以了——他說我理解錯(cuò)了。請問到底怎么搞啊。 本科生第一次跟團(tuán)做實(shí)驗(yàn)就這么艱難。 1.JPG |
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kikilq
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
thinkberg: 金幣+15, ★★★★★最佳答案 2014-09-20 22:42:33
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他這個(gè)是用的hot injection的方法 然后精細(xì)控溫的。 前面90C的時(shí)候是除水除氧，然后升溫到300C （這個(gè)過程快速升溫比較好），在300C 把反應(yīng)原料快速注入燒瓶里面，再快速降溫到280C并維持在280C一段時(shí)間。 我不確定你為什么冷凝回流沒有用，一般這個(gè)就足夠了。首先要確保實(shí)驗(yàn)儀器精準(zhǔn)，溫度監(jiān)控的探測器要放在你的油浴里面。其實(shí)油浴加熱不是一個(gè)很好的選擇，因?yàn)橛蜕郎剌^慢，反應(yīng)過程不會很精細(xì)。如果你有電加熱套，會非常好。 PS 做Cd相關(guān)的東西的時(shí)候，一定要在惰性氣體保護(hù)下，如有泄露、開口的地方，一個(gè)是會造成溶劑的損壞，更重要的是會讓precursor接觸到實(shí)驗(yàn)室的工作的人，這個(gè)毒性比較大 |
2樓2014-09-20 02:39:35
zhuixunba
木蟲 (小有名氣)
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3樓2014-09-21 22:36:12
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