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關(guān)于液相 已有3人參與
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為什么液相中的標(biāo)準(zhǔn)樣都有分叉峰，用的是氨基柱，這個(gè)圖是阿拉伯糖，流動(dòng)相用的是乙腈和水70：30，木糖的標(biāo)準(zhǔn)液也是有分叉峰，需要在流動(dòng)相中加?xùn)|西嗎？ 阿拉伯糖.png |
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2樓2014-09-19 13:24:39
3樓2014-09-21 12:51:29
smart_phenol
銀蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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4樓2014-09-22 09:14:50
5樓2014-10-09 17:12:53
lily19861202
銀蟲(chóng) (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
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樓主，阿拉伯糖我做過(guò)，也是用的氨基柱，正常情況下是不會(huì)出現(xiàn)這種問(wèn)題的。 可以做以下幾個(gè)工作： 1、不知道你過(guò)柱子的是含有一定雜質(zhì)的樣品還是標(biāo)準(zhǔn)品。如果是樣品，這種情況很有可能是樣品中有其他干擾物質(zhì)，在這種液相條件下，分離效果不好。如果是標(biāo)準(zhǔn)品，一定要確定標(biāo)準(zhǔn)品沒(méi)有污染、過(guò)期變質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)品要有保證才能進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn)。 2、如果是液相條件不合適，可以看參考文獻(xiàn)，嘗試其他的流動(dòng)相，或者通過(guò)調(diào)整流動(dòng)相比例、流速，促進(jìn)不同物質(zhì)的分離。 3、柱子不適用，或者柱子使用的時(shí)間長(zhǎng)了柱效降低，建議換一根柱子。還有專門(mén)做糖的糖柱，樓主如果有的話可以試試，但是價(jià)格很高。 |
6樓2014-10-10 09:30:52
7樓2014-10-10 10:31:08
lily19861202
銀蟲(chóng) (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
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我用的流動(dòng)相也是乙腈水，做標(biāo)準(zhǔn)品正常情況下不會(huì)出現(xiàn)分叉的情況。樓主用的肯定是示差折光檢測(cè)器吧？我覺(jué)得有幾個(gè)情況需要注意一下： 1、再次確定標(biāo)準(zhǔn)品沒(méi)有變質(zhì)。 2、有可能你進(jìn)的對(duì)照品濃度太大，柱子過(guò)載了，可以嘗試降低濃度看看，因?yàn)槲抑白龅囊合喾甯咭簿褪?50，峰面積220萬(wàn)，峰形還算不錯(cuò)，我看你的峰高挺高的，也有可能是液相型號(hào)不同造成的。 3、柱子有問(wèn)題，我用的資生堂的氨基柱，效果還是不錯(cuò)的，你可以更換其他品牌的柱子試試，確定不是柱子的問(wèn)題。 |
8樓2014-10-11 09:55:18
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