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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 生物醫(yī)藥區(qū) » 新藥研發(fā) » 資料求助 » 關于凍干！
| 查看: 2566 | 回復: 29 | |||||
shuo0810銅蟲 (小有名氣)
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[交流]
關于凍干！
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目前小弟在做一個凍干項目，小試時經過摸索，凍出來的產品較為滿意，信心滿滿去車間中試，結果 ，由于水線消失的很慢很慢，結果在一次干燥時多加了24h，可最終還是一般產品沒有凍干，有融化現象，少部分融化。凍干工藝：步驟 溫度 設定時間 持續(xù)時間 真空度 預凍： 5℃ 150min 120min 預凍： -45℃ 40min 480min 抽空： -45℃ 30min 0.2 一次干燥 -25℃ 180min 720min 0.15 一次干燥 -18℃ 60min 2040min 0.1 解析干燥 30℃ 240min 900min 0.1 求各路大神給剖析剖析，這到底咋回事呢！�。。�！ |
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 顓頊藥學 | 木有蟲 |
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shuo0810(zhychen2008代發(fā)): 金幣+10, 多謝回帖交流 2014-09-22 23:19:33
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shuo0810(zhychen2008代發(fā)): 金幣+10, 多謝回帖交流 2014-09-22 23:19:33
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①真空度不宜控制過低，空氣也是導熱的，之前做過一個項目，＜20即可，優(yōu)選10，但是你這也太低了。 ②小試的板溫沒法控制，至少我用的凍干機不能，既然中試為何不來張凍干曲線圖，這樣多直觀，物料溫度，板溫。你這是融化沒抽出去，說明含水量已經很低了，水線完全消失后，保持2h-3h，讓凍干機板中心的樣品干燥好，并且應該延長-18~30℃的時間，5℃/1h比較適合。解析干燥時間是出去最終水分的，如果沒融化現象，含水量不合格應該調節(jié)此階段的時間，感覺樓主的問題不主要出在這里。 |
5樓2014-09-22 17:18:46
6樓2014-09-22 18:32:29
caffeine
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7樓2014-09-22 22:39:54
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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1、你是什么類型的產品？產品外殼質密嗎？共晶點、崩解溫度？ 2、真空度的單位是Pa嗎？一般應該20-30Pa，太低不利于一次干燥的水分升華速度。 3、一次干燥的板層控制共晶點以下5度左右，隨著水線的下降逐步升高板層溫度0℃左右至水線到底。這個過程比較復雜，我們可以交流。我的手機郵箱13816397087@163.com。 |
8樓2014-09-23 06:17:01
阿Q~~
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9樓2014-09-23 08:05:25
10樓2014-09-23 10:34:33
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