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[求助]
制備硅烷偶聯(lián)劑——3-疊氮基三甲氧基硅烷 已有3人參與
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各位大神!求助,求助。。 我按照文獻(xiàn)的做法:3-氯丙基三甲氧基硅烷+疊氮化鈉+碘化鈉+DMF--------->3-疊氮基三甲氧基硅烷; 在100℃反應(yīng)16h,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)萃取、水洗和鹽洗, 每次反應(yīng)后點(diǎn)板看著有點(diǎn),但是萃取、水洗完之后產(chǎn)物就沒有了 ![]() 做了好多次一直都做不出來(之前師姐按照這個(gè)方法做出來過,打過核磁,現(xiàn)在重現(xiàn)不了了); 我的具體做法是反應(yīng)后的混合物倒入分液漏斗,加入適量的水分層,然后用乙酸乙酯萃取,有機(jī)相再用大量的水洗三次,最后用飽和食鹽水洗滌; 由于產(chǎn)物沒有熒光,每次都是用高錳酸鉀顯色,我點(diǎn)板后看到很模糊的感覺,然后水洗后就沒點(diǎn)了; 不知道問題出在哪里,之前也做出來過,現(xiàn)在重現(xiàn)不了了,好憂桑 ![]() 希望各位高手能幫忙解決!謝謝! |
硅烷偶聯(lián)劑 |
木蟲 (著名寫手)

木蟲 (著名寫手)

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