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qinax1505

金蟲 (小有名氣)

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專業(yè): 色譜分析

[交流] 淺談示差檢測器流通吃的溫度控制問題

淺談示差檢測器流通池恒溫
   示差折光檢測器是根據折射原理，利用不同物質的折射率不同設計的，屬偏轉式類型。通過連續(xù)檢測樣品流路與參比流路間液體折光指數差值而對樣品濃度進行檢測。只要樣品組分與流動相的折光指數不同，就可被檢測，且二者相差愈大，靈敏度就愈高，在一定濃度范圍內檢測器的輸出與溶質濃度成正比。
   示差折光檢測器的光路由光源、凸鏡、檢測池、反射鏡、平板玻璃、雙光敏電阻等主要部件組成。檢測池有參比池和樣品池兩個池室，它們對光路來說是串聯的。光源通過聚光鏡和夾縫在光欄前成像，并作為檢測池的入射光，出射光照在反射鏡上，光被反射，又入射到檢測池上，出射光再經過透射鏡照到雙光敏電阻上形成夾縫像。雙光敏電阻是測量電橋的兩個橋臂，當參比池和測量池流過相同的溶劑時，使照在雙光敏電阻的光量相同，此時橋路平衡，輸出為零。當測量池中流過被測樣品時，引起折射率變化使照在雙光電阻上的光束發(fā)生偏轉，使雙光敏電阻阻值發(fā)生變化，此時由電橋輸出訊號，即反映了樣品濃度的變化情況。
   示差折光檢測器作為通用型檢測器，其穩(wěn)定性是至關重要的。穩(wěn)定性直接影響檢測結果和檢出限。影響其穩(wěn)定性的因素有：環(huán)境溫度的變化、流速精度、試劑純度等，但最重要的還是儀器本身的設計和制造水平的高低。
   物質的折光率隨溫度的變化而變化，為保證參比池和樣品池的溫差盡可能的小，有的公司為其產品加裝了流通池恒溫裝置。也就是說加裝流通池恒溫裝置是為了儀器的穩(wěn)定；從另一個角度講如果儀器本身的設計及加工水平夠高的話，也就不需要加裝流通池恒溫裝置同樣能夠保證儀器的穩(wěn)定性以及檢出限。
   目前市場上的示差折光檢測器主要分為兩類。一類是對示差檢測器的流通池加裝了控溫系統(tǒng)，這類檢測器使用時一般設定檢測器的溫度高于室溫5℃，流通池溫度一般設定在40℃，以減少室溫波動的影響。另一類儀器不配流通控溫裝置，而是在檢測器內部設有自動溫度補償功能，比如LabAlliance生產的示差折光檢測器。在檢測池內，參比池和樣品池之間僅一膜之隔，參比池常處于靜態(tài)模式，而從柱子流出流經樣品池的液體不斷地從參比池邊流過，通過熱傳遞將所帶熱量不斷的傳給參比池，直到兩池液體溫度相同，同時儀器內部的溫度補償功能，可以使溫度變化對參比池和樣品池的影響相同，減少了室溫變化對輸出信號的影響。這類示差檢測器可實現短時間內基線平穩(wěn)，如LabAlliance RI2001型示差折光檢測器，20 min左右基線即可平穩(wěn)。
   為避免銷售人員對用戶的誤導（其誤導主要表現在：通過流通池能給流動相加熱，減小溫差，能夠提升分離度以及檢出限…..），下面簡單地從色譜的原理加以說明
   一.流通池加熱對分離度的影響
   任何液相色譜都是有五個部分組成的，這五個部分是：1.輸液系統(tǒng)（泵系統(tǒng)）；2.進樣系統(tǒng)；3.分離系統(tǒng)；4.檢測系統(tǒng)；5.數據處理系統(tǒng)（工作站）。起分離作用的是分離系統(tǒng)，也就是說樣品在進入流通池之前的已經被分離了，分離度的好壞受色譜條件的制約，比如柱效的高低、柱溫、流動相的組成等。流通池對分離度是不起作用的。
   二．流通池加熱對降低溫差的影響
   如果說流通池可以給流動相加熱，其效果是微乎其微的。儀器流通池的池體積通常為5-12 uL，日常分析常用的流速為1 mL/min，流通池的池體積按10 ul計，那么流動相流過10 uL流通池所需的時間為0.6 s。按目前儀器的設計流通池給流動相增加的熱量遠小于色譜柱出口到檢測器入口管路的熱量損失。如果在0.6 s內能將流動相的溫度加熱，那將需要多大的加熱功率？！
   結論
   檢測器流通池加熱恒溫只是為了儀器本身的穩(wěn)定而已，對分離度及檢出限沒有任何幫助。
敬請指正！

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如果有來生,要做一棵樹,站成永恒,沒有悲歡的姿勢。一半在堅土里安詳,一半在清風里飛揚,一半灑落陰涼,一半沐浴陽光。非常沉默,非常驕傲,從不依靠,從不尋找!

1樓 2014-09-23 13:26:28

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阿Q~~

至尊木蟲 (文壇精英)

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專業(yè): 宇宙學

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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
qinax1505: 金幣+1 2014-10-08 11:52:22

thank you for sharing ~~~~~~~~~~~~~~~~~~

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自強不息，厚德載物；獨立精神，自由思想。

3樓2014-09-23 13:53:15