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[交流]
測定動植物樣品中汞、砷前處理交流
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這段時間在做動植物中重金屬汞、砷的測定，遇到一點問題。 先交代一下，主要是參考《GB 17378.6-2007 海洋監(jiān)測規(guī)范 第6部分-生物體分析》中的方法，稱取一定量（植物1g左右，動物0.3g左右）樣品于小燒杯中，加入20ml硝酸和1ml高氯酸，蓋上表面皿，過夜。第二天在電熱板低溫消煮(100-120-160℃）至剛冒白煙時取下，此時剩余溶液3ml左右，顏色清亮透明。稍冷后加入5ml 1:1鹽酸溶解，微熱取下，轉(zhuǎn)移定容至25ml。汞直接測，砷取5ml，加入5ml 2%硫脲-抗壞血酸，搖勻。感覺這個方法的關(guān)鍵主要是控制溫度不能太高，其次是剛冒白煙就要取下。 我的預實驗是設(shè)置兩個標樣：gsb-2小麥，gsb-15扇貝，各做了兩次重復，并設(shè)置了空白。結(jié)果是汞砷空白都很高，硬著頭皮減去空白后，算出來的結(jié)果，小麥標樣汞依舊偏高很多，扇貝大致可以接受。砷的小麥結(jié)果還可以，但扇貝低了一個數(shù)量級。 所用到的儀器都用熱王水清洗過，自我感覺空白高的原因第一是我中途取下了表面皿，燒杯之間消煮時可能存在污染，第二是通風櫥不夠干凈。組里沒有微波消解儀，所以只能考慮用電熱板濕消解了。不知道大家有沒有什么更好的測定辦法和建議，歡迎交流，我會及時回復的！ |
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