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筆墨輕點(diǎn)新蟲 (初入文壇)
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The XRD patterns of modified Montmorillonite (AT-Mont.) along with parent clay are shown in Fig. 1. The significant structural modi-fication of Montmorillonite was reflected in their relative intensityand location of basal spacing (d001). The parent Montmorillonite clay exhibited an intense basal peak at 2θ= 7.06°, corresponding to basal spacing of 12.5 Å. When the clay is activated with mineral acid under controlled conditions for different time periods, the intensity due to basal spacing (d001) decreases. From the XRD [Fig.2], the char-acteristic peaks at 2θ = 44°, 51.8° and 76° marked by their indices(111), (200) and (222) indicate the formation of Ni0in the nanoparti-cles. The TEM study [Fig. 3] also reveals the formation of well dispersedNi0-nanoparticles of size less than 10 nm on modified Montmorillonite. The supported Ni0-nanoparticles were investigated as a catalyst in the synthesis of polyhydroquinoline derivatives i.e. condensation of benzaldehyde, dimedone, ethylacetoacetate, and ammonium acetate inthe presence of catalytic amount of Ni0-nanoparticles under solvent-free conditions at room temperature, which afforded product 4a in 95%yield [Table 1]. Such reaction occurs with a wide range of aromatic alde-hydes carrying either electron-donating or electron withdrawing sub-stituents in the ortho, meta, and para positions [Table 1]. The products were established by comparing their melting points and the spectral data for selected compounds. A possible explanation for the better yield in solvent-free conditions is that the eutectic mixture having uni-form distribution of the reactants brings the reacting species in close proximity to react than in solvent. |
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改性蒙脫石（AT-蒙脫石）連同母土的X射線衍射圖見圖1，蒙脫石的顯著結(jié)構(gòu)改性反映在它們的相對強(qiáng)度和基面間距（d001）的位置上。蒙脫石母土在2θ=7.06°，即對應(yīng)于12.5 Å的層間距處有一強(qiáng)固有峰。當(dāng)粘土用無機(jī)酸在控制條件下激活不同的時間后，強(qiáng)度因?qū)娱g距（D001）而減小。從X射線衍射[圖2]看，在2θ=44°，51.8°和76°處的特征峰由其標(biāo)記標(biāo)出（111），（200）和（222），表明Nio在納米顆粒中的形成。透射電鏡研究[圖3]也證實，在改性蒙脫石上形成的大小小于10nm的Nio納米顆粒具有良好的分散性。 用所支持的Nio納米顆粒作為催化劑研究了其在聚羥基喹啉衍生物的合成中的作用，即在室溫條件和無溶劑條件下，催化劑量的Nio納米顆粒對苯甲醛，雙甲酮，乙酰乙酸乙酯，和乙酸銨的縮合，得到產(chǎn)物4a的產(chǎn)率為95％[表1]。這樣的反應(yīng)可以發(fā)生在任何形式的芳香醛：不管攜帶任何供電子或吸電子，取代基在鄰位，間位和對位[表1]。通過比較它們的熔點(diǎn)和光譜數(shù)據(jù)確立所選化合物。在無溶劑的條件產(chǎn)率更好的一種可能解釋是，低共熔混合物可使反應(yīng)物均勻分布，從而使反應(yīng)物之間比在溶劑中更接近。 |
2樓2014-09-25 21:41:06
wanfuping
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改性的Montmorillonite，連同它母體-粘土的XRD圖譜如圖1所示。Montmorillonite的重要結(jié)構(gòu)改變體現(xiàn)在它們相對強(qiáng)度和基面間距位置的改變。在2θ= 7.06°，基面間距12.5 Å時，母體Montmorillonite粘土顯示了一個強(qiáng)度峰值。條件得到控制的情況下，在不同的時間段，用無機(jī)酸激活粘土?xí)r，基面間距導(dǎo)致了強(qiáng)度的下降。 如圖2所示，在2θ = 44°, 51.8° 和76°時出現(xiàn)的特征峰值（分別為111，200，222）表明納米粒中形成了NiO. TEM 研究（圖3）同樣顯示，在改性Montmorillonite中，形成了尺寸小于10nm，分布充分的NiO納米粒。 在合成polyhydroquinoline衍生物的縮合反應(yīng)中，研究了作為催化劑的被支撐的NiO納米粒，例如常溫?zé)o溶劑條件下進(jìn)行的，在該催化劑作用下的反應(yīng)物產(chǎn)量高達(dá)95%的苯甲醛、雙甲酮、乙酰乙酸乙酯、乙酸銨的縮合反應(yīng)（如表1）。這些反應(yīng)通常和廣泛的芳香醛類進(jìn)行，它們在鄰位，后位和對立位不是攜帶著供電取代基就是得電取代基（如表一）。通過比較所挑選的化合物的熔點(diǎn)和光譜數(shù)據(jù)來確定產(chǎn)品。無溶劑條件下高產(chǎn)量的一個合理解釋可能是低熔混合物中反應(yīng)物的均勻分布促使反應(yīng)物質(zhì)比溶劑中更近距離地反應(yīng)。 |
3樓2014-09-25 21:59:56
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