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xiaoqihu
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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RXMCDM: 翻譯EPI+1 2014-10-27 21:55:12
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2-phenyl-cyclopropane-carboxylic acid-(1)-nitrile: 冰水浴下，25.8g腈肉桂酸緩慢滴加入44g (CH3)3SO 實在看不清是什么化合物，5.34g NaH, 400ml DMSO中。25度攪拌48小時，橙紅色的反應液倒入500g 冰水中，乙醚萃取3次，每次150ml，去除乙醚后，得到棕色油20.08g，2T減壓蒸餾收集77-87度餾分得到15.3g無色油，采用聚乙二醇柱，GC分析，在228度時該無色油含有8.2%的腈肉桂酸和33.2%，13.6%的另外兩個化合物。石油醚重結晶經(jīng)過精餾后固化的餾分，得到產(chǎn)物。(bp 0.8. 96C) mp. 27.5-28。（文獻bp1.4 102度，mp 27-30d度），經(jīng)過IR和NMR分析。 |
2樓2014-09-28 12:14:52
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