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青也2012金蟲 (小有名氣)
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[求助]
晶體雜質(zhì)分離求助
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我是做分析的，導(dǎo)師給的課題是合成雜多酸再進(jìn)行應(yīng)用，嘗試著合成了大半年，總算有晶體出現(xiàn)，但是也不是十分確定是不是我想要的，我是用一個(gè)含氮的有機(jī)配體和Keggin還有金屬離子水熱合成，想做一個(gè)新型MOF和POM的結(jié)合，現(xiàn)在拉曼表征是有氮配體的存在，紅外有多酸和配體。幾次合成也重復(fù)出來有黑色的長條形晶塊。 現(xiàn)在遇到的最大問題就是如何將晶體與一些固相雜質(zhì)分開，經(jīng)過大量水多次沖洗后剩余的就是這些黑色晶體和一些有色的雜質(zhì)，無法分離，用了有機(jī)溶劑，DMF,乙醇，甲醇等發(fā)現(xiàn)有黃色的物質(zhì)被下來，應(yīng)該是該含氮配體的顏色，但是黑色晶體仍然在，雜質(zhì)也在，所以也不確定是破壞了晶體的結(jié)構(gòu)，還是該配合物并沒有配上。 請大家?guī)蛶兔Γ蝗粺o法再往下進(jìn)行啦，謝謝各位。   |
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