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yuyu0120新蟲 (正式寫手)
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[求助]
MOF材料氮?dú)馕摳搅繛樨?fù)值 已有2人參與
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本人最近剛開始做MOF，照著文獻(xiàn)合成，但是在康塔Autosorb-1上用氮?dú)庾鳛槲摳劫|(zhì)測比表面積的時(shí)候在低壓區(qū)吸附量為負(fù)值，而且在10*e-4附近開始吸附量還在下降，比表面也為負(fù)值或零。排除了儀器漏氣的可能，其他材料在該儀器上測試正常。 制備中用DMF做溶劑，洗滌過用三氯甲烷交換（文獻(xiàn)有的用二氯有的三氯，這個(gè)我覺得應(yīng)該問題不大吧），并且在100℃真空1-2天活化，測試樣品從10mg-100mg不同量都試過，均是負(fù)值。 會(huì)有什么些原因造成這個(gè)氮?dú)馕搅繛樨?fù)呢，孔道里東西真空沒抽干凈在測試的時(shí)候揮發(fā)出來了？ 還是說孔徑大概在6-7A左右不適合用氮?dú)庾鑫摳劫|(zhì)？ 還請大家不吝賜教。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
| 首先，建議重做幾次。應(yīng)該不是氮?dú)鈫栴}，出現(xiàn)這種情況的原因很難說，我也遇到過這種情況，考慮到mof材料的比表面積比較高，所以應(yīng)該不是樣品問題（低比表面積樣品經(jīng)常出現(xiàn)這種問題），可能是漏氣了，也可能是稱量不準(zhǔn)，幾次重量的稱量過程中太容易出現(xiàn)誤差或失誤�？傊灰獙�(duì)自己的操作太過自信，更小心的重復(fù)幾次試試。；另外，我發(fā)現(xiàn)麥克公司的設(shè)備對(duì)吸脫附等溫線的測試更準(zhǔn)確，康塔公司的數(shù)據(jù)分析出來更漂亮。 |
3樓2014-10-23 15:16:12
2樓2014-10-08 19:33:08
4樓2014-10-23 15:18:02
上官小仙
木蟲 (著名寫手)
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5樓2014-10-24 16:07:01
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