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闌夜夢(mèng)星銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
使用KF-1型水分測(cè)定儀測(cè)物質(zhì)水分的一些問(wèn)題 已有1人參與
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如題。最近使用KF-1型水分測(cè)定儀比較多，就不斷的發(fā)現(xiàn)一些問(wèn)題。想和大家交流一下。 1.關(guān)于滴定終點(diǎn)的確定。操作SOP上寫(xiě)“將卡氏試劑滴入反應(yīng)瓶中，直至電流表指針接近40微安（一般指針在35-40范圍內(nèi)）保持30秒指針不往回走，溶液為紅棕色即為終點(diǎn)”，那么終點(diǎn)的確定是以電流表指針和顏色變化兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)確定的嗎，這樣的話(huà)會(huì)不會(huì)有誤差？如果重復(fù)做一個(gè)樣品的測(cè)定，那么幾次測(cè)定時(shí)的終點(diǎn)時(shí)電流表的指針?biāo)肝恢脩?yīng)一致嗎？ 2.難溶物水分的測(cè)定。請(qǐng)問(wèn)類(lèi)似于PVPP這種在很多有機(jī)溶劑中不溶的物質(zhì)應(yīng)該怎么設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)？ 3.如果電流表斷電源后指針仍不回零，這種情況下測(cè)出的結(jié)果又影響么？ 4.水分測(cè)定時(shí)是不是對(duì)環(huán)境濕度有要求？如果濕度達(dá)不到要求，可以適當(dāng)調(diào)小校正時(shí)電流表指針?biāo)肝恢脝�？（例如�?0微安減小到30微安） 5.費(fèi)休氏法測(cè)水分時(shí)所用的容器是否都要求干燥？ 問(wèn)題比較多，本人也還是個(gè)小白，請(qǐng)各路大神小神叔叔嬸嬸美女帥哥伸出援手。 |
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5樓2014-10-11 11:46:21
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1.電流表的要求一般是半偏以上，終點(diǎn)當(dāng)然是以電流值為準(zhǔn)，顏色只是輔助參考（開(kāi)始中和甲醇中水分時(shí)要求至少半偏以上，平行測(cè)定，終點(diǎn)以開(kāi)始值為準(zhǔn)或左右微小偏轉(zhuǎn)）； 2.至于不溶于甲醇的物質(zhì)，也可以用這種方法，最好確保樣品粉碎，能讓水分盡可能完全溶解到溶劑中； 3.不影響，可以正常使用，這樣反倒證明系統(tǒng)密閉性比較好； 4.濕度大時(shí)也不需要調(diào)整這個(gè)，最好確保體系密閉或有很好的干燥系統(tǒng)； 5.當(dāng)然要干燥，不然會(huì)降低試劑的使用效率，也就滴定度會(huì)降低。 |
6樓2014-10-13 16:56:11
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