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[交流]
使用KF-1型水分測定儀測物質(zhì)水分的一些問題 已有1人參與
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如題。最近使用KF-1型水分測定儀比較多，就不斷的發(fā)現(xiàn)一些問題。想和大家交流一下。 1.關(guān)于滴定終點的確定。操作SOP上寫“將卡氏試劑滴入反應(yīng)瓶中，直至電流表指針接近40微安（一般指針在35-40范圍內(nèi)）保持30秒指針不往回走，溶液為紅棕色即為終點”，那么終點的確定是以電流表指針和顏色變化兩個標準來確定的嗎，這樣的話會不會有誤差？如果重復做一個樣品的測定，那么幾次測定時的終點時電流表的指針所指位置應(yīng)一致嗎？ 2.難溶物水分的測定。請問類似于PVPP這種在很多有機溶劑中不溶的物質(zhì)應(yīng)該怎么設(shè)計實驗？ 3.如果電流表斷電源后指針仍不回零，這種情況下測出的結(jié)果又影響么？ 4.水分測定時是不是對環(huán)境濕度有要求？如果濕度達不到要求，可以適當調(diào)小校正時電流表指針所指位置嗎？（例如從40微安減小到30微安） 5.費休氏法測水分時所用的容器是否都要求干燥？ 問題比較多，本人也還是個小白，請各路大神小神叔叔嬸嬸美女帥哥伸出援手。 |
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8樓2015-07-20 16:32:50
2樓2014-10-11 10:13:07
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5樓2014-10-11 11:46:21
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
闌夜夢星: 金幣+10 2014-10-15 08:45:47
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
闌夜夢星: 金幣+10 2014-10-15 08:45:47
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1.電流表的要求一般是半偏以上，終點當然是以電流值為準，顏色只是輔助參考（開始中和甲醇中水分時要求至少半偏以上，平行測定，終點以開始值為準或左右微小偏轉(zhuǎn)）； 2.至于不溶于甲醇的物質(zhì)，也可以用這種方法，最好確保樣品粉碎，能讓水分盡可能完全溶解到溶劑中； 3.不影響，可以正常使用，這樣反倒證明系統(tǒng)密閉性比較好； 4.濕度大時也不需要調(diào)整這個，最好確保體系密閉或有很好的干燥系統(tǒng)； 5.當然要干燥，不然會降低試劑的使用效率，也就滴定度會降低。 |
6樓2014-10-13 16:56:11
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