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baichenzhong金蟲 (小有名氣)
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[求助]
HPLC-MS指教，辛基酚（OP）、壬基酚（NP）檢測(cè)結(jié)果分析 已有2人參與
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我想用HPLC-MS建立OP、NP的標(biāo)準(zhǔn)曲線。初步配制了100mg/L的OP、NP探索它們的出峰流動(dòng)相和時(shí)間。MS條件是ESI負(fù)離子模式，結(jié)果走出的圖譜讓我無(wú)語(yǔ)。問(wèn)題和圖譜如下： OP（m/z=205）流動(dòng)相條件乙腈：水=75:25；NP乙腈：水=95:5 （m/z=219）。結(jié)果兩者都出現(xiàn)m/z=339的不明雜質(zhì)分峰，響應(yīng)值比我的目標(biāo)物還高，為證明是不是OP、NP樣品是不是混有該雜質(zhì)，用純乙腈和甲醇分別作了對(duì)比，結(jié)果走出的圖譜更亂更沒(méi)法分析。懷疑是色譜柱子不干凈，但同門何用一樣的設(shè)配走出來(lái)的二苯甲酮圖譜就很好。在用我的流動(dòng)相長(zhǎng)時(shí)間沖洗后，測(cè)的結(jié)果還是有339，我都不知該咋辦了，求各位大神給指教下問(wèn)題出在哪兒，在此先說(shuō)聲感謝！！ OP液質(zhì)圖.png NP液質(zhì)圖.png 甲醇.png 乙腈.png 同門的二苯甲酮.png |
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2樓2014-10-14 18:54:54
baichenzhong
金蟲 (小有名氣)
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3樓2014-10-15 08:42:42
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
baichenzhong: 金幣+2, ★有幫助 2014-10-16 09:55:12
baichenzhong: 金幣+2, ★有幫助 2014-10-16 09:55:12
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你分辨率不夠，得不到分子式，不能確認(rèn)是什么 建議做高分辨率，看看�？梢灾苯拥玫椒肿邮剑纯催@個(gè)群里好多討論的。 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=7449926&fpage=1 |
4樓2014-10-16 07:11:43
5樓2015-12-28 09:56:59
6樓2018-10-15 16:18:36
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7樓2018-10-16 09:37:50
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