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776084075金蟲 (小有名氣)
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ε-己內(nèi)酯減壓蒸餾問題
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各位大俠好！本人即將要做己內(nèi)酯的減壓蒸餾，有以下幾個問題需要向大家請教 1.用氫化鈣干燥己內(nèi)酯時氫化鈣和己內(nèi)酯的用量配比大概是怎么樣的（比如100ml的己內(nèi)酯需要加多少的氫化鈣） 2 還有干燥完后己內(nèi)酯中的氫化鈣是不是要過濾除去后再進(jìn)行減壓蒸餾？不過濾直接蒸可以嗎？不過濾，氫化鈣會不會引發(fā)聚合 3.用油泵抽真空，溫度大概在多少度時就能蒸出己內(nèi)酯了？己內(nèi)酯沸點(diǎn)是252℃ |
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2樓2014-10-18 09:40:07
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氫化鈣要過濾掉的，一般來說用氫化鈣浸泡就是為了除水的，這時候的水很少很少，痕量級別的，但是蒸餾的時候還是要分兩步進(jìn)行，就是先蒸出的部分20％左右要和后面蒸出的分開收集，我們叫前餾分，因?yàn)榧簝?nèi)酯沸點(diǎn)比水高的很多很多，所以就是有水也收集到前餾分里了，這樣就可以把水分離了 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
5樓2014-11-07 18:38:13
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776084075: 金幣+4, ★★★★★最佳答案, 非常感謝 ，分析的很詳細(xì)，固體冷卻下來是白色蠟狀物。 2014-11-09 17:34:41
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氫化鈣不必過濾啊~加一點(diǎn)點(diǎn)就行，因?yàn)槟愕腃L里面水分本來就不多，而且PCL的降解溫度在460以上，根本出不來 粘度上去了肯定就聚了，你把固體取出來看看冷卻下來是不是蠟狀物，要是是白色蠟狀物就是PCL了，可以打H譜看看3.6ppm有沒有一個三重峰，那是段羥基連接的亞甲基質(zhì)子。 因?yàn)镃L也蠻好聚的。你蒸那玩意兒的時候真空度一定要控制好然后較低溫度蒸。 |
9樓2014-11-08 23:50:30
776084075
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4樓2014-10-18 11:34:02
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8樓2014-11-08 22:34:58
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