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[交流]
g-C3N4-質(zhì)子化問(wèn)題交流~~~
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| 不知是否有讀過(guò)Yuanjian Zhang那篇JACS 關(guān)于C3N4質(zhì)子化的文章，想交流下問(wèn)題，C3N4通過(guò)HCl質(zhì)子化后 C3N4-HCl，其中H以怎樣的方式存在，是否是與N成鹽？如果想C3N4部分N或NH質(zhì)子化，不知是否容易實(shí)現(xiàn)？請(qǐng)大家多多指教~ |
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ogan9157
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
mshuai: 金幣+3, 奧奧，理解理解~希望文章可以命中！哈哈，我再研究研究，有問(wèn)題再向您請(qǐng)教~ 2014-10-20 16:35:37
liwentao2010: 金幣+2, 謝謝回帖，歡迎常來(lái)交流 2014-10-20 19:05:45
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實(shí)際上我們是做多相催化方面的工作，因?yàn)槲覀兊拇呋磻?yīng)需要氮化碳納米片這類物質(zhì)去組合催化劑，但是文獻(xiàn)中的超聲以及熱刻蝕等辦法都沒(méi)有辦法得到大量的納米片。所以我們就從質(zhì)子化方向開(kāi)展工作，事先我們是沒(méi)有發(fā)現(xiàn)那篇JACS的，試驗(yàn)過(guò)程中我們用37%的HCl直接沸騰回流48 h，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)納米片，反而發(fā)現(xiàn)了一些水解的產(chǎn)物，確信在高溫強(qiáng)酸條件下氮化碳會(huì)發(fā)生水解。后來(lái)我們才發(fā)現(xiàn)那篇文章，其處理溫度確實(shí)為室溫。 收率是表觀收率，因?yàn)槲覀兊玫降墓腆w粉末是可以完全溶解的，也可以重結(jié)晶，所以我們可以根據(jù)投料和得到的粉末大致計(jì)算一個(gè)收率。基本上我們可以一天的時(shí)間做出2-3 g這種酸化氮化碳，溶解之后表現(xiàn)為納米片，片厚大致在1-4個(gè)原子層，片的長(zhǎng)寬從幾十納米至幾微米不等。確實(shí)因?yàn)檫@個(gè)工作我們是今年剛做的一項(xiàng)工作，稿子也剛剛才投出去，所以一些細(xì)節(jié)沒(méi)有辦法透露。 |
6樓2014-10-20 11:14:40
ogan9157
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前一階段剛接收，http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/nr/c5nr00665a。我們方法的前半部分和這篇文章的是一致的，Z. X. Zhou, J. H. Wang, J. C. Yu, J. Am. Chem. Soc., 137(2015)2179。這篇文章和我們同時(shí)投稿，他們先接收�；镜姆椒ň褪怯肏2SO4熱剝離，后面離子交換，如果不交換的話，后面得到的固體仍然是不溶的。而且我們和JACS不同的是，我們排除了使用濃硫酸，因?yàn)榈即_實(shí)抗氧化能力出色，但是在這種苛刻環(huán)境中仍然會(huì)水解，后面使用了無(wú)水硫酸來(lái)做這個(gè)事情。 |
29樓2015-05-04 08:35:49
ogan9157
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
mshuai: 金幣+5, 嗯 謝謝/我們之前也做了些嘗試，感覺(jué)溶解性沒(méi)有太大變化，估計(jì)是酸化程度較小，請(qǐng)問(wèn)你有參考那邊JACS文章么？或者方便的話可以提供幾篇相關(guān)的參考文章嗎？ 2014-10-20 10:37:03
mshuai: 金幣+1, 還測(cè)到收率了？ 2014-10-20 10:38:11
fatewu: 金幣+1, 謝謝回帖，歡迎常來(lái)交流，辛苦啦~ 2014-10-20 11:10:04
liwentao2010: 金幣+2, 謝謝回帖，歡迎常來(lái)交流 2014-10-20 19:06:01
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我們?cè)谶@一塊做了一些工作，也在這次催化會(huì)議上做了一個(gè)小報(bào)告。簡(jiǎn)要來(lái)說(shuō)，我們已經(jīng)合成了酸化氮化碳，這種氮化碳表現(xiàn)出聚銨鹽的性質(zhì)，能夠在多種溶劑中溶解，溶解后為澄清透明的溶液且有明顯的丁達(dá)爾現(xiàn)象，并有顯著的溶解度變化，溶解后表現(xiàn)為氮化碳納米片。我們之前一直認(rèn)為酸化位在三級(jí)胺位，但后來(lái)發(fā)現(xiàn)不是，酸化位在三嗪環(huán)上的結(jié)構(gòu)能夠較好的解釋試驗(yàn)結(jié)果和表征。 在制備酸化氮化碳的過(guò)程中，比想象中要復(fù)雜的多，簡(jiǎn)單的三酸攪拌或者溶劑熱都不能得到相應(yīng)的材料，幸運(yùn)的是我們最終得到了相應(yīng)的材料，并且收率在65%以上，不需要超聲和離心可以規(guī)模化合成。由于仍處于投稿進(jìn)程中，一些細(xì)節(jié)不方便透露。 |
3樓2014-10-20 09:53:37
shine6832
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mshuai: 金幣+5, 非常感謝回帖，幫助很大，明天下載你們的文章拜讀一下 哈哈~ 2014-10-20 22:38:48
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C3N4上的N類型，從文獻(xiàn)的XPS結(jié)果來(lái)看，可分為4種。 XPS.png （1）結(jié)合能最低、同時(shí)數(shù)量最多的三均三嗪結(jié)構(gòu)中sp2 N，即C=N–C（2）橋聯(lián)三均三嗪的叔胺物種，即C–N(–C)–C或C–N(–H)–C（3）類石墨層邊緣的sp3的脂肪胺，如-NH2（4）部分的季銨物種NR4+，或者XPS的荷電效應(yīng)。 去質(zhì)子化是使用低濃度的NaOH等堿物質(zhì)處理C3N4，使其脂肪胺縮合，形成更多的橋聯(lián)胺（同時(shí)釋放NH3），增強(qiáng)了C3N4的堿性。見(jiàn)蘇方正的Catal. Sci. Technol., 2012, 2, 1005-1009。 質(zhì)子化是使用低濃度的HCl等物質(zhì)處理C3N4。HCl和C3N4的橋聯(lián)叔胺，甚至是帶有缺陷的三均三嗪結(jié)構(gòu)發(fā)生類似NH3+HCl-->NH4Cl反應(yīng)。這樣降低了C3N4的堿性，但是提高了季銨物種。類似的，一些鹵化物也可以和C3N4發(fā)生類似的季胺化反應(yīng)。見(jiàn)我們課題組最近工作：Catal. Sci. Technol., 10.1039/c4cy00770k。 質(zhì)子化處理過(guò)程，實(shí)際上產(chǎn)生了可溶的季銨物種物質(zhì)。如果處理?xiàng)l件比較苛刻。那么最終固相的C3N4類石墨層會(huì)崩潰，升至類石墨成發(fā)生剝離，變成膠體體系，如三樓所述。 CO2.png |
5樓2014-10-20 10:51:30
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學(xué)長(zhǎng)，今天上午報(bào)告會(huì)，阿萊德萊大學(xué)的喬世璋教授今天就講這個(gè)了，不過(guò)我沒(méi)認(rèn)真聽(tīng)，你可以發(fā)郵件問(wèn)問(wèn)他，人蠻好的。 [ 發(fā)自小木蟲(chóng)客戶端 ] |
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[考研] 085600調(diào)劑 +5 | 漾漾123sun 2026-03-12 | 6/300 |
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[考研] 070303 總分349求調(diào)劑 +3 | LJY9966 2026-03-15 | 5/250 |
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[考研] 0856求調(diào)劑 +3 | 劉夢(mèng)微 2026-03-15 | 3/150 |
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