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真強(qiáng)必勝: 金幣+2, 謝謝 2014-10-21 14:29:32
shangwu: 金幣+20, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助 2014-10-21 16:35:45
shangwu(RXMCDM代發(fā)): 金幣+5 2014-10-21 21:12:33
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| 將（1）熔點(diǎn)215~6℃1.5g、ASA3.6g（摩爾比1:2）和二氧六環(huán)150cc煮沸反應(yīng)15小時(shí)。之后減壓將二氧六環(huán)濃縮至約40cc，將未反應(yīng)的（1）熔點(diǎn)211~2℃過(guò)濾，濾液再濃縮至10cc，在該溶液中加入乙醚60cc析出固體，過(guò)濾固體熔點(diǎn)97℃（d）得到1.5g（G）。考慮到雖然這是不純的（4），但精制困難，因此直接進(jìn)行下一步皂化。于是將G加入10%吡啶水溶液60cc，煮沸15分鐘。最初G從油狀開(kāi)始析出部分沉淀，之后油狀物質(zhì)消失而沉淀量增加。皂化后趁熱過(guò)濾（濾液H）得到熔點(diǎn)302℃（d）的粗產(chǎn)品（3）0.75g（收率39%），將此物在DMF：水（1:1）的混合溶媒約200倍量中2次重結(jié)晶得到熔點(diǎn)304℃的（3）（N實(shí)驗(yàn)值22.76%，計(jì)算值22.95%，二甲苯上1mmHg，5小時(shí)干燥）。濾液H放冷，過(guò)濾得到熔點(diǎn)249~50℃的粗品（2）0.18g（2的標(biāo)準(zhǔn)品與混融試驗(yàn)一致）。 |
2樓2014-10-21 11:20:41
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