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sd1965128新蟲 (初入文壇)
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[求助]
請問各位前輩大人,有誰使用氣質(zhì)檢測過水體內(nèi)的二氯乙酰胺?求助檢測方法?
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我是小碩一名,按著文獻(xiàn)中的方法檢測水體中的 二氯乙酰胺,濃度在100ng-3ug/L之間。但是愣是沒有檢測出來,所以想向各位前輩大人求助 文獻(xiàn)采用氣質(zhì)方法,采用液液萃取,具體方法是向放有20 mL水樣的試管中投加4 g無水Na2SO4,并在試管振蕩器上振蕩1 min,使得無水Na2SO4得到充分溶解,投加2 mL萃取劑,在試管振蕩器上振蕩2 min,靜置5 min,使用移液槍移取上層萃取劑溶液,進(jìn)行GC/MS測定。 載氣:高純氦氣;載氣流量控制方式:壓力控制;柱頭壓: 125. 2 kPa(壓力過高或過低都會導(dǎo)致信噪比降低);流速: 56. 9 mL/min;進(jìn)樣量: 1. 0LL;進(jìn)樣方式:無分流進(jìn)樣;數(shù)據(jù)采集和處理:GCMS solution軟件工作站。進(jìn)樣口溫度: 180e;質(zhì)譜檢測器溫度: 250e;離子源:電子轟擊離子源(EI);電子能量:70 eV;掃描質(zhì)量范圍m /z: 20~200;檢測模式:選擇離子檢測(SIM)。溶劑延遲6. 5 min。升溫程序:初始溫度為40度,保持10 min,再以40度/min的速率升溫至150度,保持5 min; DCAcAm出峰時間: 13. 65 min。 希望各位前輩憑借經(jīng)驗多多指點一下額,本人真的無能為力了。。。真的謝謝大家了 |
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