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共沉淀Gd2Zr2O7的TG-DSC，誰(shuí)能告訴我290和380發(fā)生了什么 已有3人參與
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 合成過(guò)程是Gd NO3硝酸軋和GdOCl錄氧化鋯的混合溶液滴到氨水里面。得到沉淀陳化 水洗 酒精再洗 干燥，做TG-DSC。 這個(gè)圖上的290和380 的放熱峰不知道是什么反應(yīng)，不是氯化銨也不是硝酸銨分解。600-700那個(gè)峰是Gd2Zr2O7結(jié)晶的峰 |
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2014-10-22 10:15:33, 7.7 M
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14樓2014-10-22 18:54:42
caoxiafei
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1、從TG上看，400℃之前明顯就是一直都在失重，有氣體放出，DSC在270度之前一直是吸熱，這很可能是物理結(jié)合水和化學(xué)結(jié)合水的分解； 2、從TG上看，270~400℃之間，質(zhì)量還在下降，一方面是化學(xué)結(jié)合水的釋放，另一方面可能是有機(jī)物的分解，有機(jī)分子碳化就在這個(gè)溫度段，有還有一種是可能元素的價(jià)態(tài)的改變，不知道你做熱分析的時(shí)候是什么氣氛，元素有無(wú)變價(jià)； 3、另外個(gè)人補(bǔ)充一點(diǎn)，除270℃處，DSC曲線峰大于0之外，其余的全部小于零，說(shuō)明你的粉末在熱分析過(guò)程中，大部分時(shí)間是吸熱的，或許在270℃出現(xiàn)的放熱峰，可能是儀器誤差造成的假象；另外，在1100℃以后，出現(xiàn)較大的吸熱過(guò)程，是什么原因呢？ |
15樓2014-10-23 14:51:58
caoxiafei
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16樓2014-10-23 14:55:41
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謝謝你的應(yīng)答  ： 1、嗯嗯 2、我感覺(jué)270-400確實(shí)有化學(xué)水的釋放，兩個(gè)羥基氧化物脫去一個(gè)水再形成一個(gè)橋接氧，這個(gè)時(shí)候形成的也是非晶的最終產(chǎn)物Gd2Zr2O7形成的過(guò)程，這種解釋跟XRD和熱重想吻合，唯一的疑問(wèn)就是這個(gè)過(guò)程真的是放熱么，因?yàn)榇_實(shí)有兩個(gè)放熱峰。有機(jī)物分解確實(shí)相當(dāng)靠譜，但是我在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中除了酒精就沒(méi)接觸過(guò)其他有機(jī)物。TGDSC的氣氛是空氣。 元素的價(jià)態(tài)的話應(yīng)該是沒(méi)有變化的，Gd一直是3價(jià) Zr是4價(jià)。 3、這條非常有意義，感謝你！ 1100度之后的吸熱是該物質(zhì)的一個(gè)相變，從無(wú)序相到有序相，當(dāng)然跟晶體非晶體的有序無(wú)序不同，這個(gè)無(wú)序是兩種陽(yáng)離子晶體學(xué)只有一種站位，有序是在晶胞中兩種陽(yáng)離子有特定晶體學(xué)占位，有超晶格衍射峰出現(xiàn)。 |
18樓2014-10-23 16:00:58
2樓2014-10-22 10:23:49
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
yellowhzy: 金幣+10, ★有幫助 2014-10-22 11:36:14
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yellowhzy: 金幣+10, ★有幫助 2014-10-22 11:36:14
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3樓2014-10-22 11:13:20
4樓2014-10-22 11:35:29
5樓2014-10-22 11:37:37
孫??30
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
yellowhzy: 金幣+40, ★★★很有幫助 2014-10-22 12:34:39
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
yellowhzy: 金幣+40, ★★★很有幫助 2014-10-22 12:34:39
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共沉淀獲得的物質(zhì) 理論上是混合的羥基氧化物 銨離子也未必不存在其中 所以 得到的未必是完全的氫氧化物 而且可能含水 結(jié)晶狀況也未必好 不過(guò) 290和380 的放熱峰 還是很奇怪 因?yàn)?單純的這種分解反應(yīng)通常是吸熱的 除非分解后重新結(jié)晶 或無(wú)定形物結(jié)晶 才會(huì)放熱 另外 為什么 不是氯化銨也不是硝酸銨分解 是因?yàn)槟阆吹暮芨蓛魡?br /> 順便 給一個(gè)熱重曲線 |
6樓2014-10-22 11:40:30
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